简介:对烟用香精香料中的NO3–和NO2–采用振荡萃取,建立了快速检测烟用香精香料中的NO3–和NO2–的离子色谱法(IC)。香精香料试样中的NO3–和NO2–在振荡条件下用水、二氯甲烷萃取,经0.22μm滤膜净化,柱流速为1.0mL/min,采用浓度梯度洗脱方式,IonPacAS11阴离子分析柱、电导检测器检测,并采用该方法测定了15个烟用香精香料样品。结果表明:①NO3–和NO2–的检出限、回收率、相对标准偏差(RSD)及线性范围分别为0.010和0.006μg/mL,95.4%和90.6%,3.42%和4.61%,0.06~6.0μg/mL和0.02~2.0μg/mL;②测定的15个烟用香精香料样品中NO3–的检出率53.3%,NO2–的检出率40.0%。该方法具有快速、灵敏、简便等优点,适合于烟用香精香料样品中NO3–和NO2–的测定。
简介:建立了固相萃取-超高效液相色谱检测梨中噻虫胺残留量的分析方法,并对20%噻虫胺悬浮剂在梨中的残留及消解动态进行了研究。样品经乙腈匀浆提取,NH,柱净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)检测,外标法定量。结果表明:在0.05~2.5mg/kg添加水平下,噻虫胺在梨中的平均回收率为95%~103%,相对标准偏差为2.0%~3.3%;噻虫胺在梨中的定量限为005mg/kg。消解动态试验结果显示,噻虫胺在梨中的消解动态规律符合一级反应动力学方程,其半衰期为12.0~16.4d。最终残留试验表明:按有效成分质量浓度0.06和0.09g/L,施药2~3次,距最后一次施药21d后采样,梨中噻虫胺的残留量为<0.05~0.13mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)制定的最大残留限量(MRL)值(0.4mg/kg)。
简介:为明确丙硫咪唑在烟草中的残留消解规律,制定科学合理的农药残留限量标准,采用QuEChERS与高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用技术检测了烟草中丙硫咪唑的残留量,并进行了实际样品检测。结果表明:在0.001~1mg/L范围内,丙硫咪唑的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R2>0.998。在0.02、0.2和2mg/kg3个添加水平下,丙硫咪唑在鲜烟叶中的回收率为94%~97%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~2.7%;在0.01、0.1和2mg/kg3个添加水平下,丙硫咪唑在干烟叶中的回收率为85%~104%,RSD为2.0%~8.1%。丙硫咪唑在干烟叶和鲜烟叶中的最低检测浓度(LOQ)分别为0.01和0.02mg/kg。消解动态试验结果表明,丙硫咪唑在鲜烟叶中的消解半衰期为5.4~16.1d。以有效成分90和135g/hm2的剂量分别施用15%丙硫唑·戊唑醇悬浮剂3次,于末次施药后7、14和21d时,干烟叶中丙硫咪唑的残留量分别为0.14~3.04、0.33~2.20和0.17~1.85mg/kg。推荐其残留限量为2mg/kg,按照农药合理准则规范使用农药,于末次施药后21d,丙硫咪唑在干烟叶中的残留量小于2mg/kg,残留风险水平较低。
简介:为评价多菌灵在浙麦冬及其土壤中的安全性,建立其在浙麦冬上的使用规范,采用高效液相色谱法研究了多菌灵50%可湿性粉剂(WP)在浙麦冬及其土壤中的残留动态。结果表明,多菌灵在添加水平0.05~2.00mg/kg范围内的平均回收率在84.6%~98.3%之间,相对标准偏差均低于6.7%。在有效成分含量(下同)0.675和1.000kg/hm^2两个施药剂量下,多菌灵50%WP在浙麦冬土壤中的半衰期为5.74~7.07d,在茎叶上的半衰期为3.60~5.35d,在根中残留量先升后降,其半衰期为2.01~3.60d。多菌灵在浙麦冬及其土壤中易降解,当施药剂量较高或原始沉积量较高时,所对应的半衰期较短。若多菌灵在浙麦冬及其土壤中的最高残留限量推荐值为0.1mg/kg,每年以0.675kg/hm^2的剂量喷施2次,则建议安全间隔期为15d。
简介:建立了烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)检测方法,并运用该方法对烯效唑在棉花叶片和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈-水提取,经CleanertNH_2固相萃取柱净化,电喷雾正离子多反应监测模式HPLCMS/MS检测,外标法定量。结果表明:烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中的平均添加回收率在74%-101%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%-10%之间(n=5)。烯效唑在3种基质中的检出限(LOD)均为0.01ng,定量限(LOQ)均为0.01mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于棉花样品中烯效唑残留的检测。田间试验结果表明:烯效唑在棉花叶片和土壤中的消解半衰期分别为4.2-5.0d及15.8-19.7d;于收获期采样,烯效唑在棉籽和土壤中的最终残留量分别为〈0.01mg/kg和〈0.022mg/kg。