简介:针对微生物快速检测的需求,基于生长时间光谱法设计了大肠菌群快速检测仪器.根据大肠菌群指数生长期与大肠菌群浓度的关系来计算大肠菌群初始浓度;采用分光光度法对大肠菌群的指数生长时间进行检测;通过实验确定了625nm作为分光光度检测波长;设计了基于双积分球的仪器光路结构,提高了仪器对透过率的测量稳定性,采用样品从实验开始时的初始透过率降低至初始透过率的70%时所需时间作为生长时间,显著降低了检测所需时间,对大肠菌群100cfu/mL的检测,只需要276min.建立了大肠菌群的生长时间与大肠菌群初始浓度的数学模型.设计实验评价了本方案平行样标准偏差小于12.61%;与滤膜法进行比对,相关系数0.979.
简介:建立了固相萃取-气相色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装固相萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,用内标法进行定量。本方法简便、快速,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.009mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,平均回收率为70.7~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~7.2%;在加标水平为0.02mg/kg时,平均回收率为70.3~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~6.2%。
简介:建立鸡肉中糖皮质激素多残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,10%乙腈水定容后供高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)分析,采用C18色谱柱分离,电喷雾离子化负离子方式(ESI-)及多反应监测模式(MRM)进行测定,外标法定量。研究了仪器条件、提取溶剂、净化溶剂等条件对七种目标物分离状况的影响。在优化条件下,该方法在鸡肉样品中泼尼松的的线性范围为0.5-20μg/L,泼尼松龙、甲基泼尼松、地塞米松、氢化可的松、倍氯米松、氢化可的松乙酸盐的浓度范围为0.1-20μg/L,在加标水平1.0-10μg/kg范围内,回收率为83%-104.2%;相对标准偏差为0.92%-4.89%。
简介:水果中三唑酮残留用丙酮提取,经液—液分配净化,用气相色谱—电子捕获检测器(GC—ECD)测定,并用气相色谱—质谱(离子选择监测)[Gc/MS(SIM))进行确证。以HP-5大口径毛细管柱和HP-5MS毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件,三唑酮的分离效果良好。本方法对苹果样品的测定低限为0.05mg/kg,添加浓度为0.05~1.0mg/kg的三唑酮,回收率为96%以上,变异系数小于4.0%。