气相色谱分析过程中出现的问题及预防措施

孙海洋

摘要：近些年来，伴随着我国化工业的快速发展，气相色谱得到了十分广泛的应用，由于其结构复杂、精度要求高，所以，在使用过程中其不可避免会遇到一定的问题。这要求相关的技术人员应该加强对仪器设备故障的处理，确保其良好使用。因此，本文主要针对气相色谱分析故障的产生原因、主要问题以及应对措施三大方面的内容进行简单分析，希望能为我国化工业的发展提供一定的参考。

关键词：气相色谱分析预防措施

一、气相色谱分析故障的主要原因

1.1.气路污染

这是气相色谱分析过程中最普遍的一种故障，该故障的主要表现为设备产生未知峰或刺耳噪声。造成该问题的主要原因在于分析样品的载气选择不合理或样品中夹杂了其他杂质。要想较好地解决该问题，相关的实验人员可以针对实际情况进行必要的分析，从而明确污染的具体位置，并对其进行有效的清理。

1.2.设置不当

载气流速与柱温设置会在很大程度上影响气相色谱仪的使用效果，若色谱柱稳定运行，且没有出现污染部位，但是依旧存在分离效果不佳等情况，这在一定程度上可以判定为是由载气流速与柱温设置不当导致。针对该问题，相关的实验人员可以合理降低其流速，或在流速稳定的前体下，尽量降低其温度，从而有效确保分离效果。

1.3.电路故障

电路故障也会在很大程度上引发气相色谱分析问题的产生，因此，这要求相关的实验人员应该加强对电路故障的处理。电路故障具有非常明显的辨别特征，如果在运行过程中电源无法启动或恒温箱无法正常使用等都可判定为电路故障。当产生该情况时，实验人员需要根据实际情况进行必要的分析，并判断故障区域，从而准确替换故障元件。

二、气相色谱分析过程中产生的问题

2.1.样品脱气

目前，我国样品脱气普遍采用机械振荡的方法，其主要是在恒温、密封的环境内，油液样品与气体利用机械振荡，使得气体、油液的溶解度达到两相平衡，然后测量气相中各成分的浓度，再利用平衡原理计算得到数据结果，从而了解样品成分含量。而在该环节中容易产生的问题主要包括以下四大方面，第一，样品中存在气泡；第二，油样或氮气的体积产生测量误差；第三，注射器顶部密封性不足；最后，样品的具体温度与振荡设备的预期温度不相同等。

2.2.色谱仪调试

在气相色谱分析之前，相关的实验人员需要对设备进行必要的调试与检修，从而为分析结果的精确性奠定良好的基础。然而在色谱仪调试过程中，其也不可避免存在一定的问题，例如在载气开启状态下，减压阀的压力一般为0.4MPa，若气源压力低于2MPa时，需要及时更换载气瓶，不然，就会产生残留物从而造成气路污染，甚至会堵塞气路，从而干扰基线的平稳，而如果不加热载气，就会破坏色谱柱。另外，在色谱分析中，应该将空气与氢气压力稳定控制在0.4MPa，只要其中一个气压压力失衡，都会导致无法点火，若空气量不够，就会造成氢气无法完全燃烧，这还会导致检测器喷嘴产生杂物，从而阻碍设备的稳定使用。在一般情况下，当设备温度达到实验要求时，即可点燃氢焰，当基线电压高于0.5mv时，则表示氢焰成功点燃，而在点火失败的情况下，就无法得到有机物的具体量。除此之外，即使是在仪器稳定运行的情况下开启桥流做基线，也会产生以下问题，第一，基线不稳定，会产生规则的峰值，造成这种现象的原因主要有设备稳定时长较短或密封性不足；第二，基线大幅度增大，达到峰值后再缓慢下降，造成该问题的原因主要为系统漏气；最后，胶垫、设备污染都会造成基线漂移、噪声。

2.3.进样

进样对于色谱分析结果的精确性来说起着非常重要的作用，首先，相关的实验人员需要从振荡设备中取出注射器，然后进行平衡气体的转移，并缓慢退出枕头部分的油液，得到精确的气体体积数据，并用针头慢慢吸取1ml样品气体，该操作需要实践经验十分丰富的实验人员进行，若不小心误吸空气，就会造成色谱线条的异常，甚至会导致设备污染与针头扭曲等，从而对分析结果造成很大的负面影响，因此，这要求相关的实验人员需要对进样环节进行必要的规范。

2.4.数据检测

载气与样品往往一起进入设备，然后经过必要的分离，使其按照顺序进入检测设备中，获得相关的数据结果，最后以图像的形式展现出来。在该过程中，其普遍会产生一定的问题，主要包括以下几个类别：第一，图像不出峰，具体表现为在样品检测过程中检测信号没有波动，该种现象一般是系统漏气或堵塞造成的；第二，产生假峰，这主要是由于设备污染或漏气；第三，峰消失或融合，设备污染与色谱柱无法正常使用都会造成该现象；第四，峰保留时长不合理或峰面积大幅度变化，这一般是因为设备稳定时长不够、温度不恒定以及设备漏气等造成的；第五，怪峰的产生，这主要是因为之前检测的样品没有完全清理干净或设备污染等产生的。

三、气相色谱分析过程中问题的应对措施

3.1.规范样品脱气程序

样品脱气程序的规范能够在很大程度上提升色谱分析的灵敏度，并为数据的精确度提供可靠的保障，因此，这要求相关的工作人员需要积极采取必要的措施加强对样品脱气程序的规范。首先，样品取样工作应该尽量在晴天开展，从而避免样品受潮，在取样过程中，应该确保容器、设备的洁净，防止不必要的杂质对样品称量造成误差，例如工作人员需要排净阀门里的空气，并用油液冲洗导管，避免操作不当对样品溶解度产生影响，同时，为了避免脱气后气体逃逸，应该尽快分析；其次，在使用密封性良好的注射器抽取样品时，应该确保针头上的气泡已经被完全赶出，并使用装满样品的胶管挤压后进行密封；最后，注射器需要使用氮气至少清理三遍以上，然后再抽取定量的氮气进入样品，按照要求放入振荡设备中，并将温度控制在50摄氏度，在样品脱气前，样品需要恒温是十分钟，脱气结束后，样品则需要静置十分钟。

3.2.准确调试色谱仪

色谱仪作为气相色谱分析中十分普遍的一个工具，色谱仪的良好使用对分析结果的精确度来说起着非常重要的作用，首先，相关的实验人员需要在确保载气压力大于2MPa的前提下，再开启阀门，使其压力值达到色谱分析的预期值，然后稳定20分钟时间，在开启空气泵、发生器以及电源等，并在PID检测设备温度大大160摄氏度后点燃氢焰，若无法点燃，则应该适当调整空气与氢气量，在检测设备是否产生污染或喷嘴是否被堵塞。另外，实验人员还应该定期对沉淀物进行必要的清理，一般使用丙酮、甲苯等有机化合物进行清洁，导管堵塞可以借助细针进行疏通，最后检查设备是否漏气等。确保设备正常后可以开始做基线，若基线不稳定，则实验人员需要检查载气是否定期更新、压力值是否正常以及设备的气密性等。并且，胶垫的替换应该尽量在常温环境中开展，尽量选择高质量的胶垫，安装力度合理，若力度太大，就会对进气造成很大的困难，若力度太小，就会造成漏气。

3.3.科学进样

在进样过程中一般使用气密性符合标准的5ml注射器，在取样之前，相关的实验人员需要用样品湿润与清洁设备，并确保注射器的密封与湿润，在每次取样中，都应该使用新的胶帽，避免杂气进入样品，从而对分析数据产生干扰。另外，实验人员还应该检查针头等部位是否洁净，并且在操作过程中，应该尽量避免用手直接拿针头或样品，防止体温对样品温度、体积等产生影响，并且在进样过程中，应该尽量控制在相同的速度。

3.4.加强数据检测

数据检测是色谱分析的关键环节，对于异常的图像进行进行必要的分析与处理，首先，实验人员需要确保设备具有充足的稳定时长；其次，检查各个仪器中的气压、温度是否正常；最后，再检查设备的气密性与洁净度，必要情况下，需要对设备进行更新，尤其对于污染严重与老化的设备，应该及时替换。除此之外，实验人员还应该检测系统是否干净、气密性是够符合要求等。

四、结论

综上所述，气相色谱分析在化工业中具有十分广泛的应用，在几十年的发展历程中，其操作程序都得到了很大程度的简化，然而由于工作性质的差异性，一个小变化都会对分析结果产生很大的影响。因此，这要求相关的实验人员需要对分析过程中的故障进行必要的检查与排除，进一步确保分析结果的准确性。

参考文献

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[2]王志波.使用气相色谱仪检测过程中常见问题解析[J]-《现代化农业》-2017（04）.