简介:采用三氟乙酸水解当归多糖。糖腈乙酰衍生化水解单糖产物,用气相色谱法测定当归粗多糖CAP及其组分APF1、APF2和APF3的单糖组成。结果表明,当归粗多糖CAP及其组分APF1、APF2和APF3的单糖组成摩尔比各不相同。CAP由鼠李糖(Rha)、阿拉伯糖(Ara)、甘露糖(Man)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)组成,其摩尔比为1.00:2.72:0.72:4.00:2.32;APF1由Rha.Ara、Glc、Gal组成。其摩尔比为1.00:227:7.80:269;APF2由Rha、Ara、Man、Glc、Gal组成,其摩尔比为1.00:529:3.66:9.11:5.17;APF3由Rha.Ara、Man、Glc、Gal组成。其摩尔比为1.00:454:298:11.09:7.45。
简介:摘要目的建立气相色谱法检测米力农原料药5种有机残留溶剂乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺和醋酸的方法。方法色谱柱为聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的毛细管柱;程序升温,起始温度为40℃,保持8分钟,以每分钟20℃升温至200℃,保持4分钟;进样口温度为250℃,分流比为101;检测器为FID,温度为250℃;载气为氮气,流速2.0ml/min。结果各被测残留溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度呈良好的线性关系,回收率较好。结论本方法适用于米力农原料药残留溶剂的测定。
简介:摘要目的评定气相色谱测定医疗器械中环氧乙烷残留的不确定度。方法使用HP-5色谱柱,规格30m×250μm×0.25μm;使用氢火焰离子化检测器(FID),柱温设定120℃,持续8min,顶空瓶温度设定60℃,持续20min;进样量为1mL,进样口温度设定200℃,检测器温度设定250℃;H240ml/min;Air400ml/min;makeup(N2)25ml/min。结果5.192~51.92μg的范围内,环氧乙烷呈线性关系,检测限1μg。环氧乙烷在注射器中的回收率104.2%,在输液器中的回收率为82.03%。结论用气相色谱检测医疗器械中环氧乙烷的残留量是可行的,尤其适用于检测环氧乙烷在注射器、输液器中的残留量。
简介:摘要建立测定工作场所空气中13种具有挥发性的有机物化合物的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法,利用二硫化碳的解吸与活性炭管吸附法,经过DB-5MS毛细管柱进行的分离并使用GC-MS/MS法测定。经实验结果证明此方法的相关系数均在0.9998之上,相对标准偏差在1.1%~3.9%之间,解吸效率在77.0%~100.0%之内,此方法灵敏、准确,非常适用于环境空气中有机化合物的检测。
简介:摘要目的建立气相色谱法测定克罗拉滨原料药中有机残留溶剂的含量。方法采用气相色谱法,色谱柱为PorapaKQ高分子小球填充柱(2mm×3m),载气为氮气,以程序升温方式使甲醇、乙腈、二氯甲烷、叔戊醇达到了完全分离,检测器为氢火焰离子化检测器。结果在该法采用的色谱条件下,测定4种溶剂线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了预定的分析要求,在克罗拉滨原料药中检出了甲醇。结论本法能快速准确的对涉及的4种有机溶剂进行检测,可用于克罗拉滨原料药质量控制中的有机残留溶剂检查。
简介:目的建立饮料中甜蜜素测定的毛细管柱气相色谱方法。方法对分离甜蜜素的色谱条件、放置条件和衍生条件进行优化,建立饮料中甜蜜素测定的毛细管柱气相色谱方法。结果在优化的条件下,甜蜜素在0.02~10.0g/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9992;以3倍信噪比计算,该方法的检出限为1.2×10~g/L。对样品6次测定的相对标准偏差(RSD)〈2.1%。对甜蜜素样品的低、中、高3种浓度的加标回收率为99.6%~104.9%。结论通过对气相色谱条件、甜蜜素放置条件和衍生条件的优化,建立了毛细管柱分离甜蜜素的方法。由于毛细管柱分离效率高,能较好避免其他杂质的干扰,因此,该分析方法可用于基质更为复杂的样品中甜蜜素的测定,具有较好的推广意义。
简介:目的评价气相色谱法测定人红细胞膜反式脂肪酸的效果。方法用梯度离心法从全血中分离出红细胞;选用三氟化硼一甲醇作为衍生剂,进行脂肪酸甲酯化,然后用气相色谱法进行分析,检测红细胞膜中3种反式脂肪酸(t—C16:1、t—C18:1、t—C18:2)的含量。结果该方法可使人红细胞膜上的3种反式脂肪酸(t—C16:1、t—C18:1、t—C18:2)得到良好分离,回归方程分别为Y=306.50X~0.7042、Y=242.58X-4.8796、Y=423.18X-3.0270,相关系数在0.9944~0.9991之间,具有良好的线性关系。对红细胞膜反式脂肪酸的回收率为80.9%-113.7%;重复测定的相对标准偏差为6.9%~8.0%。结论该方法稳定可靠,可有效分离反式脂肪酸,分离效果好,适用于临床上检测血液中的反式脂肪酸含量。
简介:摘要本文用GC-MS-MS技术方法从中毒者呕吐物、胃内容物、血液等检材中检出万灵的有效成分灭多威。检材处理方法取呕吐物、胃内容物、血液等检材,用乙腈提取,萃取液水浴中浓缩,直接进样或固相萃取净化后GC-MS-MS分析和质谱图解析。