简介:样品中的VC用偏磷酸钠提取,经2,6—二氯靛酚氧化成脱氢型抗坏血酸后与邻苯二胺(OP-DA)反应,生成具有荧光的喹喔啉(quinoxaline),其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定腊肉中VC含量。荧光分光光度计在激发波长360nm,发射波长430nm测定喹喔啉荧光强度。该方法VC的检出限为0.95mg.kg-1,相对标准偏差(RSD)2.4%,回收率在87.2%~94.3%之间。用荧光分光光度计法和2,4-二硝基苯肼比色法同时测定腊肉中VC,发现二者结果无显著差异,但荧光分光光度计法精密度高于2,4-二硝基苯肼比色法。实验证明,荧光分光光度计法测量腊肉中VC具有灵敏度高、快速、准确等优点。
简介:建立了利用钛胶反相柱快速测定饮料中咖啡因的含量的高效液相色谱方法。色谱条件:分离柱为TitaniaSachtopore-RP柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),柱温30℃,流动相为水:甲醇=83:17(V/V),流速1mL/min,检测波长273nm。线性范围为12-900μg/mL,此范围内标准曲线线性良好(R2=0.9998)。最低检出限(S/N=3)为0.03μg/mL,样品加标回收率范围为98.6%~102.2%,精密度即相对标准偏差(n=9)小于0.23%。本法简单易操作、分析速度快,精密度和准确度均取得满意效果,适用于各种饮料样品中咖啡因的定量分析。本研究不仅是对食品中咖啡因检测方法的补充,更重要的是发挥了钛胶固定相不可比拟的优势。
简介:目的采用浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法(CPE—GFAAS)测定铬的形态。方法以GFAAS为检测手段,TritonX-100为表面活性剂,8-羟基喹啉(8-HQ)为络合剂,考察pH和TritonX-100的用量、温度和时间等对浊点萃取Cr(m)的影响。通过测定总铬和Cr(RI),计算出Cr(VI)的含量。结果最佳浊点萃取条件为pH=9,1.0ml3%TritonX-100,水浴95℃,20min。方法检出限为0.2μg/L,精密度RSD为4.1%,加标回收率在88%~98%之间。结论本方法污染小、简便快速、准确灵敏、精密度好。
简介:目的有效地控制冬虫夏草发酵液冻干粉的质量.方法建立了测定虫草素和腺苷含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC).色谱条件:C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈+水+甲醇(2+85+2);流速为1.0ml/min;紫外检洲波长260nm.结果虫草素浓度在0.45~18.00μg/ml范围内与峰面积呈线性相关,r=0.9993,平均回收率为96.5%,RSD为2.3%.腺苷浓度在1.76-17.60μmg/ml范围内与峰面积呈现性相关,r=0.9990,平均回收率为97.3%,RSD为1.0%.结论该方法样品处理简便,结果可靠,重现性好,可有效地控制冬虫夏草发酵液冻干粉的质量.