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  • 简介:摘要目的建立尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸(TTCA)的高效液相色谱测定方法。方法尿样以盐酸酸化,加过量氯化钠作盐析剂,用乙酸乙酯萃取尿中TTCA,经反相C18色谱柱梯度条件洗脱分离,二极管阵列检测器检测,外标法工作曲线定量。结果尿中TTCA在0.03~10.00 mg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 9,方法检出限为0.008 mg/L,最低定量下限为0.027 mg/L。尿中TTCA浓度为0.8、2.0和8.0 mg/L时,方法的批内精密度为0.9%~1.4%,批间精密度为1.3%~3.5%,加标回收率为85.0%~92.7%(n=6)。结论该梯度洗脱高效液相色谱测定方法操作简单、灵敏度高,适用于二硫化碳接触人群尿中TTCA低浓度含量的测定。

  • 标签: 二硫化碳 2-硫代噻唑烷-4-羧酸 尿 色谱法,高效液相
  • 简介:为了寻求新的杀菌先导化合物,通过2噻唑烷酮与氯甲酸酯的缩合反应得到11个N烃氧羰基2噻唑烷酮衍生物(5a~5k),其中10个为新化合物,其结构均经1HNMR、MS、IR和元素分析表征。初步离体杀菌实验结果表明,大多数化合物较之母体2噻唑烷酮具有更高的杀菌活性。在浓度为2000mg/L下,化合物5c、5d、5e、5f、5g、5h、5i、5j对油菜菌核病菌Sclerotiniasclerotiorum的抑制率为100%,5i对番茄灰霉病菌Botrytiscinerea、柑桔青霉病菌Penicilliumitalicum和油菜菌核病菌的抑制率均为100%。

  • 标签: N-烃氧羰基-2-噻唑烷酮衍生物 合成 杀菌活性
  • 简介:用量子化学方法计算了2H-吡喃-2-酮类化合物的分子二阶非线性光学系数,研究了取代基效应、取代位置以及电子性质对分子二阶非线性光学效应的影响,并提出了标题化合物可作为性质优良的二阶非线性光学材料的设计方案.

  • 标签: 分子二阶非线性光学性质 2H-苯并吡喃-2-酮类化合物 分子设计
  • 简介:摘 要

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  • 简介:基于刚性配体2-(4-噻唑基)苯并咪唑和二价金属铜离子在水热条件下成功地合成了2个Keggin型多酸化合物[CuⅡ(L1)2(H2O)]2[SiW12O40](1)和[(L1)4(L22(H3PMo12O40)2]·5H2O(2)(L1=2-(4-噻唑基)苯并咪唑,L2=苯并咪唑).通过单晶X-射线、红外光谱和元素分析对化合物1和2进行了表征.在化合物1中,存在2个独立的结构单元:Keggin型多酸和蝴蝶状的络合物阳离子[Cu(L1)2(H2O)]2+.化合物2为含有混合配体的超分子结构,由Keggin型多酸、4个游离的L1和2个L2配体组成.此外,研究了化合物1和2的电化学和光催化性能.

  • 标签: Keggin多酸 2-(4-噻唑基)苯并咪唑 苯并咪唑 电化学 光催化
  • 简介:2-甲基-5-硝基磺酸为原料、次氯酸钠为氧化剂,在氢氧化钾和碳酸钾水溶液中,制备2-羧基-5-硝基磺酸盐,优化2-羧基-5-硝基磺酸盐的氧化工艺。结果表明:次氯酸钠与2-甲基-5-硝基磺酸的量比为4.0∶1.0,2-甲基-5-硝基磺酸、氢氧化钾、碳酸钾的量比为2.15∶2.0∶1.0时,在梯度升温反应条件下,2-羧基-5-硝基磺酸盐收率达92.8%,纯度为97.6%。该合成方法可解决2-甲基-5-硝基磺酸氧化难问题,避免了使用重金属盐氧化剂易导致的环境污染问题。

  • 标签: 2-羧基-5-硝基苯磺酸盐 次氯酸钠 氧化反应
  • 简介:<正>2-巯基乙其磺酸钠(Sodium-2-mer-captoethane-suironateMESNA,HSCH2CH2SO3Na)系活性巯基化合物,为甲基转移酶的辅因子,亦称为辅酶M,早期的合成品曾作为粘液溶解剂及重金属解毒剂,用于祛痰治疗慢性支气管炎及解砷、汞等的毒性。由于它对环磷酰胺类(Oxazaphospho-rine)烷化剂(包括环磷酰胺、异环磷酰胺、曲络磷胺、Snfosfamide等)的泌尿系毒性(出血性膀胱炎、肾脏及尿路损伤、膀胱癌)的发生有预防及解除作用,从而消除了限制环磷酰胺类烷化剂应用的泌尿系毒性,促进了该类药物的临床应用。

  • 标签: 磺酸钠 乙基 慢性支气管炎 硫氢化钠 巯基 重金属解毒剂
  • 简介:用具有光学活性和生物学活性的2类化合物(取代)香豆素-3-甲酰氯和2-氨基噻唑作用合成了4种新的兼具香豆素骨架和噻唑基的化合物(3a-3d),用HRMS,IR和1HNMR对化合物结构进行了表征,确定了化合物的结构,对其紫外吸收光谱和荧光光谱与分子结构的关系进行了讨论.研究发现:在紫外光谱中,新化合物(3a-3d)和2种原料化合物相比,因共轭链的增长而使其最大吸收波长(λmax)红移;4种化合物表现出比原料化合物较强的荧光性能,其中3c的荧光强度最大.文中给出了稀溶液中紫外光谱和荧光光谱相关的一些信息.

  • 标签: 香豆素酰胺 合成 荧光光谱 紫外光谱
  • 简介:摘要目的建立测定尿中肌酐(Cre)和2-硫代噻唑烷-4-羧酸(TTCA)的超高效液相色谱串联质谱法。方法于2020年10月,取监测对象班末尿样,离心制备滤液,经超高效液相色谱仪C18色谱柱分离后,以乙腈和0.2%乙酸水溶液作流动相进行梯度淋洗;三重四极杆串联质谱采用电喷雾离子源(ESI),离子源温度500 ℃,气帘气流量31.4 L/min,在多反应监测模式下进行Cre和TTCA的定性、定量分析。结果Cre的线性范围为1.0~1 000.0 μg/L,线性方程为y=947.3x-1 605.6,相关系数0.999 4,检出限为0.3 μg/L,定量限为1.0 μg/L;当添加浓度为50.0、150.0、450.0 μg/L时,测得加标回收率为92.8%~ 94.6%,批内精密度为3.6%~5.7%,批间精密度为3.4%~5.4%。TTCA的线性范围为0.1~200.0 μg/L,线性方程为y=1 164.7x-2 243.9,相关系数0.999 1,检出限为0.03 μg/L,定量限为0.1 μg/L;当添加浓度为10.0、40.0、160.0 μg/L时,测得加标回收率为90.8%~93.6%,批内精密度为4.6%~7.4%,批间精密度为4.4%~6.9%。结论尿中Cre和TTCA的超高效液相色谱串联质谱测定法样品前处理过程简单,在相同色谱条件仅通过切换质谱参数即可实现尿中Cre、TTCA的连续测定,准确高效,方法各性能指标均符合测定要求。

  • 标签: 尿 肌酐 2-硫代噻唑烷-4-羧酸 二硫化碳 液相色谱-串联质谱
  • 简介:据台湾地区媒体报道,韩国6款知名泡面检出致癌物质。今年6月韩国食品管理单位对韩国30款泡面进行调查,其中发现农心公司生产的6款拉面和乌龙面含有致癌物质——苯并芘。

  • 标签: 致癌物质 苯并芘 食品 摄入 生活 台湾地区
  • 简介:摘要2-羟基-3-萘甲酸-2-氯苯胺广泛应用在有机发光二极管(OLED)、药品、材料等行业中间体中,需有准确可靠,操作方便、成本低的检测方法对其含量进行检测。本文从液液萃取、固相萃取对样品进行净化,从HPLC条件优化着手,用二极管阵列检测器、液相质谱(LC-MS)等多种方法对专属性进行确证,并从线性范围、准确度、精密度,检出限、定量限等指标对方法进行确认,开发出符合应用要求的HPLC检测方法。

  • 标签: 有机发光二极管 高效液相色谱法 固相萃取 液相质谱
  • 简介:合成了3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-氮杂卓-2-酮的消旋体,对所合成到的消旋体化合物进行了手性拆分实验研究,找到了以焦谷氨酸为手性拆分结晶试剂,5-硝基水杨醛为不对称结晶诱导催化剂,乙醇-水溶液为溶剂的实验条件.反应条件温和,所得手性化合物的光学纯度高,其中R(+)-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-氮杂卓-2-酮的拆分收率为74%,[!]D+446"(c=1.0,CH3OH);S(-)-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-氮杂卓-2-酮的拆分收率为71%,[!]D-443"(c=1.0,CH3OH).

  • 标签: 3-氨基-1 3 4 5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮 催化 结晶诱导 手性拆分
  • 简介:随着科技的进步,越来越多的化学物质被引入人们的日常生活,其中邻二甲酸二(2-乙基己)酯成为众多化学添加剂中应用最为广泛的一种。在服务生活的同时也污染着环境,通过对空气、水质、土壤等的污染,造成生物的染毒,尤其在人体内的蓄积可导致生殖系统的损害。DEHP可通过多种途径进入人体,并可引起类雌激素样作用,使女性内分泌失调,造成不孕、流产等。如果体内蓄积量大,将可导致子代畸形。减少DEHP对女性生殖系统的损害对亲代及子代的健康有着重要的作用。

  • 标签: 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯 化学添加剂 类雌激素样作用 女性生殖系统
  • 简介:摘要:R-(+)-2-(4-羟基氧基)丙酸(DHPPA)及其酯化物作为APP类除草剂的关键中间体,提高反应产率和减少环境影响是重要的研究课题。本研究旨在通过深入研究氢氧化钠用量、主原料投料比例以及温度条件对缩合反应产率的影响,为农药生产工艺的优化提供有力支持。通过合理选择氢氧化钠及对苯二酚用量,实现S)-(-)-2-氯丙酸甲酯的高效转化,确保产品质量。同时,增加对苯二酚的用量能够有效抑制副反应,提高反应收率。此外,研究发现温度对反应结果的影响相对较小,为工艺的灵活性提供了潜在的机会。然而,需要特别关注杂质的生成和环境影响,应采取适当的废物处理和环保措施,以确保生产过程的环保性。

  • 标签: DHPPA,农药生产,缩合反应,氢氧化钠,产率优化
  • 简介:以易获得的和糠氯酸为原料,在温和的反应条件下,经三步反应合成出2-2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H)-哒嗪酮。化合物的结构经1HNMR和13CNMR谱得以证实。

  • 标签: 糠氯酸 哒嗪酮 合成
  • 简介:采用溶液法合成了一个新颖的离子对化合物[4-BrBz-1-APy]2[Cu(mnt)2](1)(4-BrBz-1-APy=4-Br-(benzylideneamino)pyridinium,mnt2-=马来二氰基二硫烯),单晶衍射结果表明化合物1属于单斜晶系,空间群为P2,/n,晶体不对称单元含1个[Cu(mnt)2]2-阴离子以及2个[4-BrBz-1-APy]]’阳离子.在[Cu(mnt)2]2-阴离子中,Cu离子呈现平面正方形配位几何构型,两个晶体学不等价的4-BrBz-1·Apy+阳离子呈近似平面结构.沿晶体b-轴方向,[Cu(rant)2]2-阴离子(A)与4-BrBz-1-Apy+阳离子(C)以ACCACC的方式交替排列形成混合堆积柱.在化舍物1晶体中,阳离子苯环与阴离子mnt2-配体-CN之间形成了三中心型的非典型氢键.

  • 标签: 马来二氰基二硫烯 晶体结构 红外光谱