简介：本文建立了以丙酮：乙酸乙酯：环已烷混合溶剂提取和乙酸乙酯提取两种简便、稳定的农药残留提取方法。且通过在蔬菜（甘蓝）上的添加回收率实验，采用PFPD检测器配CP-17毛细管柱和TSD检测器配CP-8两种仪器测方法的检测，结果表明这两种方法对甲胺磷、甲基对硫磷、毒死蜱等有机磷农药添加回收率均在72．4％～113．6％。

简介：采用气相色谱法对番茄中联苯菊酯残留量进行测定,依据测量不确定度评定规程,建立测量不确定度的数学模型,进而对整个测量过程中不确定度展开系统性评价.结果表明,当联苯菊酯残留量测定质量分数为0.095mg/kg时,其扩展不确定度为0.0035mg/kg（P=95%,K=2）,测量结果为（0.095±0.004）mg/kg,其中标准液的配置、提取液体积、重复性实验引入的不确定度是联苯菊酯测量不确定度的主要贡献因子.

简介：本文研究建立了大米中丙硫克百威及其代谢物的超高效液质质联用测定方法。大米样品经乙腈提取，中性氧化铝同相萃取小柱净化后，通过C18色谱柱分离，正离子扫描，以及多反应监测（MRM）方式对样品中丙硫克百威和克百威的残留量进行定性和定量的分析。该方法测定结果标准偏差为3．86％～6．58％，丙硫克百威及克百威最低检出限为5．0gg／kg，其结果稳定准确，符合残留检测要求。

简介：目的：建立一种牛奶和奶粉中氯霉素残留量的超高效液相色谱质谱检测方法。方法：采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白，用乙酸乙酯提取，正己烷脱脂，C18固相萃取柱净化，甲醇洗脱，氮气吹干。用超高效液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。结果：在0．05μg，L-2．0μg/L范围内，线性良好，相关系数为0．999601（n=5）。加标回收率在90％～110％，相对标准偏差在10％以内。最低检出限为0．05μg，L（kg）。结论：本方法操作简便，检出限低，重复性好，达到了国家标准要求，适合牛奶中氯霉素残留测定。

简介：建立了固相微萃取（SPME）-气相色谱-串联质谱（GC—MS／MS）同时测定牛奶中16种有机氯类农药残留的方法。对萃取模式、纤维涂层、萃取温度等实验条件进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离，并用质谱检测器检测，外标法计算含量。待测农药的标准加入回收率在80％～110％之间，方法的相对标准偏差（RSD）≤9．6％，各农药组分的检出限为0．003μg／kg-0．15μg／kg。所测样品不含几种有机氯农药残留。本法简便、干扰小、检测效果好，可用于牛奶中有机氯类农药残留的检测。

简介：草甘膦（glyphosate）学名N-（邻酰基甲基）甘氨酸，是一种灭生性慢性内吸有机磷除草剂，对水葫芦具有较好的防治效果。本文中用离子色谱法对喷药后不同时间水葫芦茎叶中和养殖水中的草甘膦进行定性定量分析，研究喷药后草甘膦在水葫芦中及其养殖水中的残留和降解情况。

简介：目前我国食品中二氧化硫残留量的检测主要依据GB／T5009．34—2003《食品中亚硫酸盐的测定》，笔者通过对标准中测定方法的反复研究，并加以小小的改进，使得食品中二氧化硫的测定方法既简单易行，又减少了误差，提高了分析结果的准确性。

简介：建立液固顶空气相色谱法分析西洛他唑中溶剂残留.采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.乙醇、DMF的线性范围分别为1.5～30.2μg·mL-1(r=0.9993),1.8～360.4μg·mL-1(r=0.9968);回收率分别为104.8%,105.2%.最低检测限分别为0.01μg·g-1,0.16μg·g-1.

简介：针对鱼类养殖过程中药物残留量快速检测需求,设计了拉曼快速检测系统.该系统以微型拉曼光纤光谱仪为核心检测部件,结合785nm激光光源、非浸入式拉曼探头、高精度样品调高载物台以及计算机等模块.实验分别采集了磺胺二甲基嘧啶、氯霉素、恩诺沙星、氟苯尼考等四种常用抗菌药物的拉曼光谱,并对其在大黄鱼中的残留量进行快速检测和定性分析.

简介：目的：建立紫外-可见分光光度法测定大黄酸清洁残留物的分析方法。方法：以0.5%NaOH溶液为溶剂,采用紫外-可见分光光度法,在278nm波长下检测。结果：该方法在2μg/ml~20μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系,方法的精密度RSD为0.6%,检测限为0.1μg/ml、定量限为0.3μg/ml。结论：该方法操作简单、准确可靠、精密度高,适用于大黄酸生产设备清洗残留的检测。

简介：建立了液相色谱/串联质谱法测定鳗鱼中恩诺沙星,环丙沙星,诺氟沙星,氧氟沙星的方法.对分离和检测这四种兽药残留的液相色谱条件、质谱条件、样品前处理方法等作了详细的研究.用乙腈萃取样品中的残留物,在氮气保护下将萃取液浓缩干,加流动相1.0mL溶解残渣,正己烷液液萃取,弃上层液,下层溶液用作液相色谱分析荧光检测或质谱检测.在鳗鱼样品中添加四种残留物,添加浓度分别为0.01,0.050和0.100mg/kg,平均回收率(n=6)在70～84.3%之间,相对标准偏差为3.0%～6.3%.

简介：目的：建立氟氯两林钠中溶剂残留量（2-乙基已酸和N，N-二甲基乙酰胺）的测定方法。方法：采用气相色谱法，色谱柱为AgilentDB-1；程序升温；检测器为FID；载气为氮气；外标法计算含量。结果：建立的色谱方法对待测溶剂具有很好的分离度，在所考察的浓度范同内线性关系良好（R=0．9996～0．9997），各溶剂回收率为97．6％～98．2％，检测限0．8μg/g～1．0μg/g。3批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论：本实验所建立的色谱方法灵敏、准确，适用于氟氯两林钠中残留有机溶剂的检测。

简介：建立了固相萃取-气相色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质，再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装固相萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式，用内标法进行定量。本方法简便、快速，方法的检出限（S/N=3）为0.001～0.009mg/kg，在加标水平为0.01mg/kg时，平均回收率为70.7～120%,相对标准偏差（RSD）为2.9～7.2%；在加标水平为0.02mg/kg时，平均回收率为70.3～120%,相对标准偏差（RSD）为2.9～6.2%。

简介：研究了番茄酱基质对30种有机磷农药气相色谱法测定的影响。制备两种不同的校准曲线，即溶剂标准曲线（SC）和番茄酱基质标准曲线（TMC）。用两种不同的校准曲线对同一采集的数据计算线性范围、相关系数、线性方程、检出限、回收率及相对标准偏差，并对两种不同的校准曲线的结果进行了t检验。30种有机磷农药番茄酱基质标准曲线（TMC）的相关系数优于溶剂标准（SC），甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷的检测限，番茄酱基质标准曲线（TMC）低于以溶剂标准曲线（SC）。两种不同的校准曲线计算的回收率都符合70-120％的一般规定，而只有以番茄酱基质标准曲线（TMC）计算的回收率符合2002／657／EC中70-110％的规定。实验结果表明，存在基质增强效应，基质增强效应的产生与有机磷农药的分子结构有关，含有P＝O和〉O键的有机磷农药倾向产生基质增强效应。甲胺磷等极性农药在番茄酱基质溶液中无拖尾，峰形良好。有必要制备番茄酱基质标准曲线（TMC），以减少甲胺磷等极性农药的基质增强效应。

简介：目的：本文建立顶空气相色谱法测定头孢曲松钠样品中残留溶媒含量的方法。方法：实验以正丙醇为内标物,采用SPB-1弹性石英熔融毛细管柱（30m×0.25mm×1.0μm）;载气：氮气,流量1.2mL/min;柱温（程序升温）：初始柱温40℃,保持时间7min;升温速率8℃/min,终点温度120℃,保持时间5min;FID检测器,温度250℃;气化室温度200℃。结果：甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯在一定浓度范围内峰面积有良好的线性关系（r〉0.999）,加标回收率为97%～104%,相对标准偏差均小于1%,最低检出限小于0.5μg/L。结论：本法操作简便,结果准确,适用于头孢曲松钠中残留溶媒的分析确证。

简介：建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）分析,电喷雾离子化正离子方式（ESI＋）及多反应监测模式（MRM）进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限（S/N≥10）均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%～112%,相对标准偏差为4.5%～17.8%。

简介：本文应用顶空进样方式，DB-624毛细管柱分离，FID检测器，内标法定量测头孢曲松钠中丙酮，甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃等溶剂残留量，结果8个组分完全分离。分离度均大于1．8，在所考察的浓度范围内具有良好的线性关系。相关系数r在0．9990～0．9999之间。平均回收率在92．5％～108．9％之间，重现性RSD均小于2．6％，检测限在0．05μg／ml～1μg/ml之间。

简介：建立鸡肉中糖皮质激素多残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,10%乙腈水定容后供高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）分析,采用C18色谱柱分离,电喷雾离子化负离子方式（ESI-）及多反应监测模式（MRM）进行测定,外标法定量。研究了仪器条件、提取溶剂、净化溶剂等条件对七种目标物分离状况的影响。在优化条件下,该方法在鸡肉样品中泼尼松的的线性范围为0.5-20μg/L,泼尼松龙、甲基泼尼松、地塞米松、氢化可的松、倍氯米松、氢化可的松乙酸盐的浓度范围为0.1-20μg/L,在加标水平1.0-10μg/kg范围内,回收率为83%-104.2%;相对标准偏差为0.92%-4.89%。

简介：本文建立了毛细管气相色谱法同时检测冰片中“三苯”残留量。无水乙醇作为溶剂直接进样分析。在0．88～8．8μg／ml范围内，峰面积与三苯浓度之间呈良好的线性关系（R〉0．9995）。平均加标回收率分别为98％（苯）、103％（甲苯）、102％（对-二甲苯或间-二甲苯）、102％（邻-二甲苯）。检出限分别小于0．8μg/kg（苯）、0．88μg,／kg（甲苯）、0．87μg,／kg（对-二甲苯或间-二甲苯）、0．87μg／kg（邻-二甲苯）。精密度（RSD）均小于5％。

简介：水果中三唑酮残留用丙酮提取,经液—液分配净化,用气相色谱—电子捕获检测器(GC—ECD)测定,并用气相色谱—质谱(离子选择监测)[Gc/MS(SIM))进行确证。以HP-5大口径毛细管柱和HP-5MS毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件,三唑酮的分离效果良好。本方法对苹果样品的测定低限为0.05mg/kg,添加浓度为0.05～1.0mg/kg的三唑酮,回收率为96％以上,变异系数小于4.0％。