简介:目的建立氢化物-原子荧光光谱法测定生活饮用水中砷含量不确定度的分析方法,找出其主要影响因素。方法建立不确定度的数学模型,系统分析计算不确定度的各个分量。结果按GB/T5750-2006(6.1)氢化物-原子荧光光谱法测定生活饮用水中的砷,当结果为1.10μg/L时,其扩展不确定度为0.08μg/L(k=2)。结论测量中标准曲线拟合和样品重复测量引入的不确定度相对较大,是该方法影响测量结果不确定度的关键。
简介:目的建立x-羟基苯并呋喃甲酮的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法测定x-羟基苯并呋喃甲酮含量,以氯仿作为空白对照,检测波长为277nm。结果x-羟基苯并呋喃甲酮浓度在2.00-12.00μg/ml范围内呈良好线性关系,r=0.9998。结论本方法简单可行,结果准确可靠,重复性良好,可作为x-羟基苯并呋喃甲酮的含量测定方法。
简介:建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲的分析方法。试样经硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素。移取部分试液,在40%盐酸介质中直接用氢化物发生一原子荧光光谱法(HGAFs)测定样品中的硒;另移取部分试液,加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡、硒等元素,在40%盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的碲。考察了测定的最佳条件、铅及共存元素对测定的影响。测定硒和碲的相对标准偏差分别为7.5%-9.3%和3.6%-13.0%,加标回收率分别为88%-92%和98%-102%。准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。
简介:在利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物类样品中砷元素时,硫脲-抗坏血酸的还原效果会受到硝酸含量的影响,试液中硝酸含量过高,会与硫脲-抗坏血酸溶液发生氧化还原反应,降低其还原效率。通过对赶酸时间和赶酸温度进行实验,获得最佳的赶酸条件,结合微波消解技术,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物中的微量砷,结果表明,谷物中砷浓度与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=0.0028x-0.1728,线性相关系数R2=0.9993,检出限为1.72ng/g。通过对9份样品进行检测,其相对标准偏差(RSD)在4.3%~7.6%,其准确度相对误差RE均小于±6.5%。经多次检测证实方法较稳定,可用于谷物类样品中砷元素的快速测定。
简介:目的建立高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定水产品中甲基汞及其他形态汞的检测方法。方法样品经盐酸超声提取后离心过滤,以5%乙腈4.62g/L乙酸铵-1.2g/L半胱氨酸溶液作流动相,经反相C18色谱柱分离后无需氧化和紫外消解,直接由原子荧光光谱仪检测,外标法定量。结果甲基汞、乙基汞和无机汞的最佳线性范围为0~50μg/L,r〉0.9990,检出限为0.5~1.5μg/L,精密度RSD〈6%,加标回收率为78%~120%,鱼肉标准物质中甲基汞测定值在参考值范围内。结论该法操作简便灵敏,结果准确可靠,适合于水产品中汞形态的测定。
简介:摘要:试样经酸溶分解,硒的化合物在盐酸-硝酸的酸性介质中被硼氢化钾还原成硒化氢,由载气(氩气)带入石英原子化器中原子化,在特制硒空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,测量其原子荧光强度[6]。开展对氢化物发生-原子荧光光谱法测定的分析条件、精密度试验及加标回收率测定无硒高纯电解金属锰中痕量硒进行试验。试验结果:Se含量在0-100ug/L范围内线性关系良好,相关系数为0.99974,检出限为0.012ug/L;加标回收率在95 % - 102%之间;平行测定结果相对标准偏差为2.76%。表明该方法检出限低,精密度和准确度高,重现性好,回收率高,分析快速,安全环保,可行性高,可广泛应用于无硒高纯电解金属锰中痕量硒的测定。
简介:摘要:目的 建立一种使用高效液相色谱-原子荧光光谱联用仪检测大米中各砷形态的方法。方法 通过探索大米样本前处理和适当的色谱、荧光光谱条件,实现大米中砷酸盐As(Ⅴ)、亚砷酸盐As(Ⅲ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)四种砷形态的同时测定。结果 仪器在13分钟内实现大米样本中四种砷形态的检测,在3.0-40.0ug/L的浓度范围内,四种砷形态的标准曲线线性良好,达到r=0.9996-0.9999,砷酸盐As(Ⅴ)、亚砷酸盐As(Ⅲ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)检出限分别低至0.064ng、0.022ng、0.025ng、0.031ng,各形态的相对标准偏差(RSD)均小于3.0%,平均回收率在89.1%-112.2%。并对广铁集团驻湘单位食堂中7种大米样本进行检测,结果均检出不同的砷形态,显示大米存在一定的砷污染情况。结论 基于该方法对大米中四种砷形态的检测有简单高效,准确度好,精密度高等优点,适合推广使用。
简介:分析了检测电弧故障的几种主要方法单一使用的劣势,阐释了科学衡量电弧光强度的方法。基于实验详细分析了电弧光的光谱组成成分及各成分在电弧光中的相对强度。分别给出了220V/200A和20kV条件下金属导体短路和高压电离时的电弧光光谱结构。在220V/200A的条件下,对于金属导体短路时的电弧光而言,大约有60%~70%的电弧光强度处于250~380nm的紫外光波段,而20kV的高电压下,由于空气受激发而电离产生的电弧光中有近90%的强度来自300~380nm的紫外光。通过分析电弧光光谱的特征,给出了电弧光以紫外光为主的重要特点及其在电力系统故障保护方面的应用前景。