简介:摘要:目的:研究如何在HPLC法下测定安乃近注射液有关物质的含量是否在安全范围之内。方法:采用HPLC法下测定安乃近注射液中杂质峰面积情况,并将杂质峰面积与对照组溶液主峰面积进行对比,杂质峰面积占比即安乃近注射液有关物质的含量。结果:色谱条件中检测波长、流速、柱温、进样量、色谱峰保留时间等参数分别为265nm、1.0mL/min、30℃、10μL、7.1min。破坏性试验结果表明加热1h或者强光照射4h后,安乃近主要成分和有关物质的降解产物均能够有效分离,而且安乃近注射液与甲醇溶液的混合溶液样本是不稳定的。试验结果表明安乃近注射液中有关物质含量最高的为6.9%,有关物质含量最低的为3.7%,平均有关物质含量为5.0%。结论:HPLC法测定安乃近注射液有关物质具体操作比较简单,能够直接测定安乃近注射液杂质含量,该测定方法具备推广价值。
简介:摘要:目的 建立测定度骨化醇注射液中度骨化醇含量的HPLC法。方法:HPLC法测定度骨化醇的含量,色谱柱 Agilent Poroshell 120 EC-C18,4.6*150mm,4um;流动相:水-乙腈梯度洗脱;流速:1.7mL/min;柱温35℃;检测波长:265nm。辅料空白对度骨化醇检测无干扰,专属性良好。进样精密度良好(RSD=0.4%)。加样回收率为100.22%~100.97%(n=3),RSD=0.5%。结论:本法简便、快捷、专属性好、准确性好,可用于测定度骨化醇注射液含量。
简介:摘要目的建立荭草中齐墩果酸的定量分析方法。方法采用高效液相色谱法定量齐墩果酸,色谱柱KromasilC18反相柱(5µm×250mm×4.6mm),流动相乙腈-磷酸水溶液(75∶25),柱温为35℃,流速1.0ml/min,检测波长210nm。结果HPLC法测定结果显示,色谱峰形好,分离度高。齐墩果酸在0.4~10µg(r=1)呈良好的线性关系;供试品在48h内稳定(RSD=1.01%);该方法精密度高(RSD=1.10%),重复性良好(RSD=0.88%),平均加样回收率为101.31%(RSD%=2.11%)。结论所建立的方法适合作为荭草的含量测定方法。
简介:摘要:目的:建立一个用 HPLC-MS测定川楝子中川楝素含量的方法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ;以乙腈 -0.01% 甲酸溶液( 31:69 )为流动相,采用三重四极杆质谱检测器,电喷雾离子化( ESI )负离子模式下选择质荷比( m/z)573 离子进行检测。 结果:该方法中川楝素的仪器检测限为 0.01μg/ml,仪器定量限为 0.03μg/ml,线性回归方程: y=115758x-24.398( r2=0.999),相关系数满足要求。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于川楝子中川楝素含量的质量控制。
简介:目的建立五积散药效组分制剂的HPLC指纹图谱分析方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱为C18柱(1nertsilODS-2,4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液梯度程序洗脱;采用可变波长检测;分析时间为130min;流速为1mL·min^-1;柱温为30℃。以21个共有峰为评价指标,使用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”软件计算处理。结果建立的指纹图谱测定系统,对五积散药效组分制剂化学成分分离良好,将10批成品的指纹图谱进行相似度评价,相似度系数均〉0.75。结论该法操作简便,精密度、稳定性和重复性好,为五积散药效组分制剂的质量控制提供了方法。