简介:摘要目的建立RP-HPLC法测定熊去氧胆酸片中熊去氧胆酸含量的方法。方法使用KromasilC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.025mol?L-1磷酸溶液(体积比4555,用20%氢氧化钠调PH至2.5±0.3)为流动相;流速为1.2mL/min,检测波长为205nm,柱温为30℃。结果熊去氧胆酸片中熊去氧胆酸及有关物质在测定范围内线性关系良好,测试方法精密度、稳定性、重现性良好(RSD<2%),平均回收率为98.5%~100.4%。结论RP-HPLC应用于熊去氧胆酸中熊去氧胆酸及相关物质含量的测定具有简便、灵敏度高、准确性强的优势,能有效控制熊去氧胆酸片的质量。
简介:摘要目的探究使用RP-HPLC方法测定盐酸氟桂利嗪片中的物质含量以及均匀度检测方法的有效性。方法根据分析目标物选MPC18作为本次探究所使用的色谱柱。提取出适量的甲醇和磷酸盐的混合缓冲溶液,溶液中含有磷酸二氢钾物质约1.35克,将这一物质放入到1000毫升的水中进行稀释,当完成了溶液稀释操作后,向稀释溶液当中加入约为4毫升的三乙胺,通过相应手段不断调节溶液的酸碱性,直至溶液的酸碱性被调节到3.5,在完成了一系列的操作之后就能将最终所得溶液作为流动相使用。同时也要能调节好其它实验条件,要将检测分析过程中的检测波长度设定为253纳米,将实验柱温调节为30摄氏度,而进样量应为20微升。结果在运用RP-HPLC方法进行盐酸氟桂利秦片测定的阶段,当试样的浓度数值维持在3.6到24.5微克每毫升的条件下,分析数据的线性关系良好,r=0.9999,同时实验回收率数据的数值也在百分之九十九以上。结论在使用RP-HPLC方法进行含量测定的时候,能保证其分析结果准确性高、操作便捷性强、重复性良好,可以将这一含量测定方法进行推广。
简介:建立可快速准确测定海洋小单孢菌发酵液中RakicidinB含量的HPLC方法。采用液相色谱系统(HPLC)Agilent1260infinifty,色谱柱:SyncronisC18(5μ,4.6×250mm)。流动相:乙睛:水=85:15,检测波长为260nm,柱温为30℃。结果:RakicidinB浓度范围在30-600ug/ml线性良好,相关系数为0.9998(n=7);发酵液样品的加样回收率为99.2-105%,平均回收率101.57%,回收率相对标准偏差RSD为2.2049%(〈3%),方法的精密度RSD为0.444%。结论:方法准确可靠,可以用于RakicidinB发酵、提炼及纯化过程的含量测定。
简介:建立测定海参体壁ACE抑制肽活性的HPLC分析方法.采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ZorbaxSB-C18分析柱(4.6×250mm,填料粒径5μm);流动相:乙腈/超纯水(体积比为1:3);流速:1mL/min;检测波长:228nm,柱温:25℃;进样量:10μL.结果显示马尿酸浓度在0-800μg/mL范围内,浓度与其峰面积呈现良好的线性关系(R2=0.9994),最低检测限为0.2μg/mL.该法具有较好重复性(RSD2.12%)和稳定性(RSD1.31%),经海参体壁酶解液和依那普利检测验证,该方法可用于检测海参体壁ACE抑制肽活性.
简介:目的建立HPLC法测定人尿液中比阿培南的浓度。方法采用中空纤维超滤除去尿液中的大分子,采用C(18)色谱柱(5μm,4.6mm×150mm),以0.1mol·L^-1乙酸钠(用乙酸调pH为5.00)-乙腈(98∶2,V/V)为流动相;流速:1ml·min^-1;检测波长:300nm;柱温:30℃。结果人尿液中无内源性杂质对样品测定产生干扰,结果表明比阿培南在0.4~200μg·ml^-1浓度范围内具有良好的线性关系,线性方程为A=11782.25C-579.30,r=0.999,定量下限为0.4μg·ml^-1。低、中、高3种浓度的平均回收率分别为95.11%,95.12%和95.72%。日内RSD分别为3.2%、4.9%、4.1%;日间RSD分别为2.3%、5.8%、14.4%。结论本法快速、灵敏、准确,可用于测定人体尿液中比阿培南的浓度。
简介:目的运用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用(HPLC-TOF-MS)技术和高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)法,对产复康颗粒化学成分进行快速鉴定及定量分析,并进行初步药动学研究。方法HPLC-TOF-MS法采用ZORBAXEclipsePlusC18(100mm×3.0mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱,体积流量0.2mL/min;质谱采用正、负离子扫描,扫描范围m/z100~2000。HPLC-MS/MS法采用WatersXBridge?BEHC18(150mm×4.6mm,2.5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱,体积流量0.4mL/min;ScheduledMRM正负离子切换监测模式定量分析。ig给予SD大鼠产复康颗粒(0.5、5g/kg),给药后于不同时间点颈静脉取血0.2mL,分离血浆,HPLC-MS/MS法检测产复康颗粒入血成分及含量。结果HPLC-TOF-MS法鉴定产复康颗粒中24种成分;建立的HPLC-MS/MS方法分离度良好,各方法学验证均符合要求,对13种主要成分进行定量分析,水苏碱、黄芪甲苷和益母草碱的含量较高,可能是其主要活性成分;药动学结果显示,仅在给药剂量5g/kg时,血浆中可检测到水苏碱和益母草碱,水苏碱的消除较慢,益母草碱快速消除。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于产复康颗粒中多种成分的鉴定和含量的测定,为药材的质量控制、药动学研究提供了参考。
简介:目的:采用高效液相色谱法测定朱砂安神丸中盐酸小檗碱的含量,增加朱砂安神丸的质量控制指标。方法:以PhenomenexC18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节PH=4.0)为流动相;流速为1.0mL/min,检测波长为264nm,柱温30℃。结果:盐酸小檗碱在10.09~161.47μg/mL之间呈良好线性关系;平均加样回收率为98.01%,RsD为1.04%。结论:该方法稳定可行,可作为企业内部标准进一步控制保证制剂的质量与安全。