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  • 简介:建立了离子色谱法测定六氟酸根离子的方法。采用AS16阴离子交换色谱柱分离,KOH溶液梯度淋洗,使得强保留的六氟酸根离子和常规阴离子能够同时分离,而且六氟酸根峰形好,20min就能完成一次样品分析。在1.00-200mg/L范围内,六氟酸根离子的浓度DX与对应的色谱峰面积Y呈良好的线性关系,线性方程为Y=9.6218X-0.0219,线性相关系数为0.9999。方法简单实用,能够应用于六氟酸根的准确测定。

  • 标签: 离子色谱 六氟锑酸根 氢氧化钾梯度淋洗 AS16
  • 简介:水热条件下合成了一种新的锰-乙二胺[Mn(en)]修饰的夹心型钨酸盐配位化合物(enH2)3H2{[Mn(en)(H2O)]2(WO2)2(β-B-SbW9O(33))2}·3H2O.通过X-射线单晶衍射方法确定了其晶体结构,结构分析表明该化合物为单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.32268(18)nm,b=1.8345(2)nm,c=2.21755(19)nm,α=90°,β=126.617(5)°,γ=90°,V=4.318.8(8)nm3,Z=2.通过元素分析,红外光谱及紫外光谱等对其结构进行了表征.电化学循环伏安测试表明该化合物修饰的碳糊电极对H2O2具有显著的电催化还原活性.

  • 标签: 钨锑酸盐 乙二胺 水热合成 电催化
  • 简介:建立了用极谱法和原子吸收光谱法测定矿石中含量为0.00X%-XX%的的快速分析方法,使在H2SO4(2%)-HCl(10%)体系中,既可以用极谱法测定,也可用原子吸收光谱法测定,两种方法测的定量线性范围均为:0-30μg/mL;检出限(3N/S):极谱法为0.01μg/mL,原子吸收法为0.1μg/mL。方法加标回收率在98%-110%;相对标准偏差RSD(n=6)在1.5%-5.0%。方法快速简便,高效准确,已用于锑矿的采、选、冶生产过程控制分析,效果良好。

  • 标签: 矿石 极谱法 原子吸收光谱法 快速分析
  • 简介:通过探究样品溶解及测定方法存在的问题,确立了样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在盐酸介质中电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定矿石中的方法,其方法检出限为1.32μg/g,测定下限为5.28μg/g,相对标准偏差(RSD)小于5%,经标准物质和实际样品验证表明,方法简便、易行,结果准确,是现有矿石中测定方法的有效补充。

  • 标签: 电感耦合等离子体发射光谱法 矿石
  • 简介:采用硝酸铟、硝酸铜和高分子材料作为静电纺丝的前驱体溶液,经过静电纺丝及高温煅烧,获得一维氧化铟/氧化铜复合纳米纤维,制成气体传感器,并对其气敏性进行测试及分析。

  • 标签: 静电纺丝 纳米纤维 气敏特性
  • 简介:以Pd/C为催化剂,以NaI为助催剂,以无水乙醇为溶剂,进行了苯胺氧化羰基化反应。研究了苯胺氧化羰基化的最佳工艺条件,解释了碘化钠在本反应中所起的助催作用。在170℃,反应两小时后,Pd/C显示了高活性(97.49%)和高选择性(85.26%)。最后,提出了苯胺氧化羰基化反应的机理。

  • 标签: 苯胺 氨基甲酸酯 羰基化 机理
  • 简介:样品用硝酸溶解,加入过量盐酸沉淀分离银,过滤后利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镉、铋、铁、铅、、钯、硒、碲,方法检出限分别为:0.0028,0.0075,0.0036,0.011,0.010,0.021,0.0075,0.0039μg/mL;加标回收率为98.1%~114.3%;RSD小于4.2%,方法能同时准确测定镉、铋、铁、铅、、钯、硒、碲,满足日常分析要求。

  • 标签: 纯银 电感耦合等离子体原子发射光谱法
  • 简介:研究和提出了以硝酸铵-乙醇作为提取剂提取活性氧化镁(即游离氧化镁)的分析方法。通过正交实验,选取了最佳的提取条件。样品平行测定的相对标准偏差在0.51%-2.13%之间,回收率实验结果为98.2%-99.0%,表明该实验的精密度和准确度均较好。采用硝酸铵-乙醇作为提取剂提取游离氧化镁的分析方法,实现了钢渣中游离氧化镁的快速、准确测定,为钢渣的回收再利用提供了依据。

  • 标签: 钢渣 游离氧化镁(f-MgO) 硝酸铵
  • 简介:采用ICP-AES检测H-ZF类玻璃中含量,对共存元素产生的光谱干扰进行校正,并运用离峰扣除背景消除玻璃基体钛铌的干扰。建立简单可靠的分析方法,加标回收率为95%~110%,相对标准偏差≤2%,适合日常的快速分析需要。

  • 标签: 光学玻璃 ICP-AES
  • 简介:通过样品处理、谱线选择、准确度和精密度实验、加标回收实验及与其它标准测定方法的比对实验,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定粗中As、Bi、Cd、Cu、Fe、Pb、Se7种元素的定量分析方法。实验结果表明,方法准确度高,稳定可靠,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于3%,方法的加标回收率在95%-105%,分析结果与分光光度法、原子吸收光谱(AAS)法及原子荧光光谱(AFS)法分析结果相吻合,能够满足日常对粗中杂质元素含量测定的要求。

  • 标签: 粗锑 ICP-AES 定量分析
  • 简介:虽然有很多现代测试技术可以用来测定脂肪酸类捕收剂在氧化矿表面的吸附量,但灵敏、方便和实用的方法并不多。燃烧法测定脂肪酸类捕收剂在氧化矿表面的吸附量具有速度快,设备简单的优点,具有很强的实用性,非常适合于氧化矿浮选捕收剂的试验研究。主要对燃烧法中差热分析法、载流燃烧法和顶空气相红外分析法的发展现状与应用进行了评述。

  • 标签: 氧化矿 浮选 捕收剂 吸附量 燃烧法
  • 简介:利用温度场计算结果,计算了激光辐照下金属铁氧化膜厚度的增长及氧化放热;利用多层膜反射理论,结合氧化膜厚度,分析了氧化膜导致的激光吸收增强效应.结果表明,波长为1.035μm激光在功率密度为2kW·cm-2辐照期间,氧化放热对温度场的贡献很小,对工程应用来说可以忽略,而氧化膜带来的吸收增强效应影响较大,不能忽略.

  • 标签: 氧化 氧化放热 多层膜反射 激光耦合系数
  • 简介:采用粉末压片法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法快速测定生石灰粉中氧化钙、二氧化硅的分析方法。由于没有国家标准样品,采用自制生石灰粉标准样品绘制工作曲线。考察了样品粒度及吸潮对分析结果的影响。实验表明,在样品粒度为74μm、压样机压力为12MPa、压制时间为45s的制样条件下荧光计数率最稳定,在30min内测定样品效果最佳。采用α理论系数法和经验系数法相结合校正基体影响。对同一生石灰粉样品进行精密度实验,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.04%~0.43%。测定了5个生石灰粉样品,所得结果与常规化学分析方法测定值相符。

  • 标签: X射线荧光光谱法 粉末压片法 生石灰粉
  • 简介:用复合酶法对大蒜多糖的提取工艺进行研究,并考察了不同浓度沉淀多糖的抗氧化活性;以多糖提取得率为指标,苯酚一硫酸法测定多糖的总糖含量,采用正交实验确定纤维素酶、木瓜蛋白酶和果胶酶的最佳配比,然后在单因素试验的基础上,采用正交实验优化复合酶提取大蒜多糖的最佳工艺;分别用羟基自由基(·OH)和1-二苯基-2-苦基肼基(DPPH·)有机自由基测定了大蒜多糖的抗氧化活性.复合酶法提取大蒜多糖的最佳酶配比:纤维素酶、木瓜蛋白酶、果胶酶的配比为1:60:5;最佳提取工艺条件:提取温度为55℃,提取时间为90min,pH值为4,料液比为1:30g/mL,该工艺条件下多糖提取得率达74.28%;80%的乙醇沉淀多糖对DPPH·和·OH的清除作用最显著,40%次之,粗多糖最弱.复合酶法提取大蒜多糖具有提取得率高的优点,并且大蒜具有一定的抗氧化作用.

  • 标签: 大蒜多糖 复合酶 提取 抗氧化
  • 简介:以总黄酮提取率为指标,在单因素试验基础上,考察乙醇体积分数、料液比、提取温度及提取时间因素,响应面优化地参总黄酮的最佳提取工艺.同时测定地参总黄酮对DPPH·自由基的清除能力.结果显示最适提取工艺为乙醇体积分数60%,料液比1∶60g/mL,提取温度70℃,提取时间2.5h,总黄酮提取率为(9.08±0.91)%.地参总黄酮清除DPPH·自由基的IC50为46mg/L,作用优于VC.该工艺稳定可行,可有效富集地参中黄酮类化合物,可进一步开发及利用.

  • 标签: 总黄酮 地参 响应面法 提取工艺 抗氧化
  • 简介:用流动反应器、XRD、IR和DTA等方法对杂多化合物的组成和结构以及在异丁烯部分氧化中的催化行为进行了研究,发现在PMO12As0.6Cu0.1Ox中加进适量的K和V得到的杂多化合物在异丁烯一步氧化为甲基丙烯酸的过程中显示出良好的催化性能。通过调变催化剂的组成和优化反应条件,甲基丙烯酸和甲基丙烯醛总收率达67%。V和K加入到母体磷铝酸(PMO12)中增强了热稳定性,和母体相比催化剂的分解温度提高了200℃。

  • 标签: 杂多化合物 氧化 异丁烯 甲基丙烯酸 甲基丙烯醛
  • 简介:建立了用于混合铜矿石中自由氧化铜测定的方法。试样用含亚硫酸钠(6g/L)的硫酸(10%)溶液浸取2h,选择性溶解铜氧化物,过滤并煮沸滤液,用去离子水稀释后电解。溶液中的铜离子电积至阴极铂网上。用火焰原子吸收光谱法检测残余于电解后液中的铜离子;同时用硝酸(1+1)溶解铂网上的铜,并用火焰原子吸收光谱法检测与阴极铜共电积的杂质元素含量,用铂阴极差重加上电积后液残余铜含量并减去共电积的杂质元素含量可计算出氧化铜矿中酸溶铜含量。与碘量法相比,不用肉眼观察颜色变化确定终点,人为误差小,结果稳定、准确。通过对加拿大氧化铜矿标准物质AMIS0050进行测定(n-12),方法准确度可靠。并选取15批次的氧化铜矿检测,与经典碘量法比对,结果令人满意。

  • 标签: 混合铜矿 自由氧化铜 电重法 碘量法
  • 简介:用俄歇电子能谱(AES)研究高真空室中铀样及多能量叠加离子注入碳铀样吸附氧气及初始氧化过程。铀以及离子注碳铀样品表面吸附氧及初始氧化行为研究发现,清洁铀表面在本底真空中吸附过程氧元素的体积分数变化呈线性增长,离子注入碳铀样品在本底真空中吸附过程氧元素的体积分数变化曲线存在转折点,转折点后氧元素体积分数变化曲线斜率减小,说明表面吸附氧气的能力减弱。

  • 标签: 离子注入 表面吸附 氧化行为 俄歇电子能谱
  • 简介:分析了过氧化钠与水反应后滴加酚酞试液有关异常现象的反应原理,从定量分析的角度加以探讨,并提出实验改进措施。

  • 标签: 过氧化钠 酚酞 褪色