简介:目的应用液相色谱-串联质谱法建立粮食中玉米赤霉烯酮的检测方法,并对宁夏市售小麦粉和玉米制品进行分析。方法样品经乙腈-水(84∶16,V/V)提取,PriboFast226多功能净化柱净化;以甲醇-10mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,用AtlantisT3色谱柱分离,以电喷雾负离子模式进行质谱测定。结果分别以小麦粉和玉米制品为加标基质,3个加标水平下玉米赤霉烯酮的平均回收率为85.4%~93.7%,RSD〈9.0%,检出限(S/N=3)为0.08μg/kg,定量限(S/N=10)为0.2μg/kg。结论该方法操作快速简单、重现性好,可用于粮食中玉米赤霉烯酮的检测。
简介:在食品中,霉菌毒素脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)常与其共轭物3-B—D-葡萄糖苷(D3G)共存在植物酵素催化作用下,DON通过糖基化作用转化为D3G,但其具体的过程尚不清楚为研究发芽谷物中的酶促糖基化作用,本研究在实验条件下将DON处理过的谷粒进行浸泡和发芽试验,并分析该过程中受污染的大麦中DON含量的变化。整个实验过程中,DON与其衍生物的含量均通过HPLC—MS/MS来测定.在六种被测谷物中,小麦、黑麦、大麦、斯佩耳特小麦和小米可在发芽过程中将DON转化为D3G,而燕麦无这一作用。其中小麦,大麦和斯佩耳特小麦的初始DON含量的50%均转化为D3G、由于D3G消化时可能会被裂解,导致D3G浓度升高,进而影响食品和啤酒加工过程DON含量的测定,发芽过程对“隐性”DON的产生有很大影响,可促使DON生成大量D3G,且在常规毒素分析中无法被检测出。
简介:研究了单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定玉米中玉米赤霉烯酮的方法.样品通过乙腈-水(体积比9∶1)提取,提取液用免疫亲和柱净化,WatersC18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量.对添加不同含量的玉米赤霉烯酮进行6次重复实验,平均回收率为87.8%~90.9%,变异系数(CV)为8.6%~11.3%,检测低限为0.01mg/kg.
简介:利用溴乙酸对氧化石墨烯(GO)进行羧基化改性,制备了羧基化氧化石墨烯(GO-COOH),通过傅里叶变换红外光谱、原子力显微镜、热重分析对其进行了表征。然后采用不同用量的GO-COOH通过物理共混分别制备了不同用量的GO-COOH改性的聚丙烯酸酯皮革涂饰剂,并应用于皮革涂饰。考察了皮革涂饰浆料配制过程中加料顺序对滤渣产生的影响;研究了GO-COOH用量对聚丙烯酸酯涂层的耐干湿擦性能、表面光泽度、耐折牢度及粘着牢度的影响。结果表明:当GO-COOH在加入染料水并过滤除去滤渣之后再加入到涂饰浆料中,可以避免GO-COOH沉淀;在研究的GO-COOH用量范围内,GO-COOH的加入可以提高涂层的耐干湿擦性能、耐折牢度及粘着牢度,但是不会对涂层的光泽度产生显著的影响。而且,随着GO-COOH用量的增加,涂层的耐干湿擦性能、耐折牢度及粘着牢度越好。
简介:采用液相色谱-质谱联用技术,建立了测定小麦粉、挂面、玉米糁、大米等谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynivalenol,DON)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷(Deoxynivalenol-3-Glucoside,D3G)、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-Acetyldeoxynivalenol,3ADON)及15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-Acetyldeoxynivalenol,15ADON)的检测方法,并对各种粮食中的污染情况进行调查。样品采用乙腈提取,正己烷除脂和固相萃取柱净化后,采用液相色谱串联质谱检测,外标法定量。
简介:采用水溶液自由基聚合法合成了聚二烯丙基二甲基氯化铵-丙烯酰胺-丙烯酸(PDM-AM-AA),将其分别与含氢键的二氧化硅(RNS-H)、含氨基的二氧化硅(RNS-Am)、有机化合物双层修饰二氧化硅(DNS-1)和单层有机链修饰二氧化硅(DNS-2)复合制备了系列聚合物/纳米二氧化硅复合材料(PDM-AM-AA/SiO2)。将系列PDM-AM-AA/SiO2分别配合2%铬粉应用于皮革鞣制工艺中,对鞣制后坯革进行了物理力学性能检测。FT-IR结果表明:成功制备了聚二烯丙基二甲基氯化铵-丙烯酰胺-丙烯酸;RNS-H和RNS-Am分别与-CONH2或-COOH发生氢键结合。应用结果表明:PDM-AM-AA/RNS-H纳米复合材料配合2%铬粉鞣制后,坯革的耐湿热稳定性、增厚率和抗张强度提高最明显;PDM-AM-AA/RNS-Am纳米复合材料配合2%铬粉鞣制后,坯革的撕裂强度提高最明显。