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15 个结果
  • 简介:以γ射线辐照硫代硫酸钠和硫酸镍的混合水溶液,所得沉淀物经乙醇多次清洗后60℃下烘干。将所得粉末样品分别在氩气氛中160-500℃焙烧4h,使用X射线衍射(XRD)及扩展X光吸收精细结构(EXAFS)分析样品的结构。结果表明,160℃以下烘干所得样品为纳米晶,其Ni-S壳层为四配位结构,Ni-S键长为0.221nm。经300℃焙烧后,晶转为NiS微晶,Ni-S壳层变为八面体六配位(红镍矿型)结构,Ni-S键长增加至0.238nm。进一步提高焙烧温度时,所形成NiS晶粒逐渐长大。对经500℃焙烧样品,X射线衍射检测到很尖锐的对应单一NiS物种的衍射峰。

  • 标签: γ辐照法 晶化 硫化镍 纳米粉末 结构 X射线衍射
  • 简介:不同退火温度处理后的纳米晶态NiB和NiP合金催化剂XAFS和XRD的结果表明,在300℃温度退火后,纳米晶态NiB合金晶化生成纳米晶Ni和晶态Ni3B中间态;纳米晶态NiP合金直接晶化生成稳定的晶态Ni和Ni3P。在500℃温度退火后,NiB和NiP样品都晶化为金属Ni,但NiB样品中的Ni原子周围的局域结构与金属Ni箔的几乎相同,而NiP样品由于Ni原于受到元素P的影响,生成的晶态Ni的结构有较大的畸变,结构与金属Ni相差很大。

  • 标签: XAFS方法 纳米非晶态合金 NiB合金 NiP合金 结构 镍硼合金
  • 简介:采用EXAFS详细研究了系列Ni-Co-B非晶态合金催化剂的结构,结果表明:晶态Ni-Co-B合金中的金属和非金属之间是一种共价化学键,Co的加入增加了Ni-B非晶态合金的无序度,而B含量的变化对Co-B、Ni-B配位有不同的影响,当样品中Ni、Co含量相同时,存在着协同作用。

  • 标签: Ni-Co-B合金 非晶态合金催化剂 EXAFS 协同作用 结构
  • 简介:利用扩展X射线吸收精细结构技术对用化学共沉淀法制备的晶和纳米ZrO2·15%Y2O3体系进行了研究。分析结果显示,在从晶态向纳米结构晶的过程中,最近邻的Zr-0配位层的配位数和键长没有发生明显的改变,说明300℃温度处理的样品已经形成的900℃温度处理相同的最近邻局域结构。而对于Zr-Zr(Y)配位层,随着晶粒尺寸的减小,配位数明显降低,键长显著缩短,具有比Zr-O配位层更大的无序。这些结果表明晶粒尺寸的变化对于较远配位层的影响要比对最近邻的影响大得多。

  • 标签: ZrO2 Y2O3 EXAFS 晶化 配位数 键长
  • 简介:同步辐射X射线(白光)微束激发晶态物质和晶态物质时,其中晶态物质的衍射线将严重影响元素的X射线能谱分析,其最有效的解决办法是采用同步辐射单色光激发样品,或在样品与Si(Li)探测器之间入一准直器以消除衍射作用的影响。

  • 标签: 晶态物质 同步辐照 X射线荧光分析
  • 简介:本文利用XAFS方法研究机械合金方法制备的Fe100-xCux(x=0,10,20,40,60,70,80,100,x为原子百分比)合金中Fe、Cu原子的局域环境结构随组成的变化。对于Fe100-xCux二元混合物,当x≥40时,Fe原子的近邻配位结构从bcc转变为fcc,但Cu原子的近邻结构保持其fcc不变;与之相反,当x≤20时,Fe原子的近邻配位保持bcc结构而Cu原子的近邻配位结构从fcc转变为bcc结构。XAFS结果还表明fcc结构的Fe100-xCux中Fe的无序因子σ(0.009A)比bcc结构的Fe100-xCux中的σ(0.081A)大得多;并且在同一机械合金Fe100-xCux(x≥40)样品中Fe原子的σ(0.099A)比Cu原子的σ(0.089A)大。这表明机械合金的Fe100-xCux样品中Fe和Cu原子可以有相同的局域结构环境但不是均匀的过饱和固溶体,而是fcc或bcc合金相同时存在Fe富集区和Cu富集区。

  • 标签: 局域环境结构 XAFS Fe100-xCux合金 机械合金化 铁铜合金
  • 简介:本文采用XAFS、XRD、DTA三种方法研究化学还原法制备的NiB超细非晶态合金在退火过程中的结构变化及结构与催化性能的关系。XRD和XAFS结果表明,NiB超细非晶态合金的退火晶过程分两步进行,在325℃的退火温度下,NiB超细非晶态合金晶化生成纳米晶Ni和NiB亚稳物相;在380℃或更高的退火温度下,绝大部分Ni3B进一步晶化分解生成金属Ni物相,其产物中Ni的局域环境结构与金属Ni箔的基本一致。我们发现纳米晶Ni比超细Ni-B非晶态合金或晶态金属Ni粉末有更好的苯加氢催化活性。

  • 标签: 退火晶化 催化性能 XAFS XRD DTA 超细Ni-B非晶态合金
  • 简介:用同步辐射光电子谱详细研究了Cu(111)面上超薄Pb膜随厚度与退火的反应。发现室温下Cu(111)面上亚单层Pb以二维密积岛的形式生长。退火至200℃形成Pb-Cu表面合金。这种表面合金只发生在Cu(111)面的最外的一个原子层。作为在单晶Cu(111)表面诱使薄膜层状生长的活化剂,Pb的表面合金可能会对它的活化作用产生不利影响。

  • 标签: 光电子谱 表面合金化 表面亚单层铅膜 铅铜合金 层状生长
  • 简介:本文利用沉淀法制备了粒度分窄,无明显团聚的ZrO2纳米微粒。考察了ZrO2纳米微粒修饰丝光沸石对二甲苯异构的影响。实验结果表明,经修饰后的丝光沸石催化剂能有效地抑制副反应的发生,提高二甲苯异构的选择性,超微粒子修饰的丝光沸石的催化活性和选择性明显优地体相材料修饰的样品。

  • 标签: ZrO2 纳米微粒 丝光沸石 二甲苯 异构化 催化剂