简介:本文根据电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP—AES)分析速度快、分析灵敏度、准确度和精密度较高、检出限低的优点,在目前常用的分光光度计、原子吸收光谱仪等仪器之外,建立了一种准确、快速、简便的同时测定日用陶瓷器皿中汞、锰等多种金属元素溶出量的测定方法。日用陶瓷器皿经过4%乙酸溶液的萃取,萃取液采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)进行分析,经过大量试验确定了最佳工作条件。采用本方法检测了1000个左右的日用陶瓷产品,及时、准确地提供了金属元素溶出量的数据,结果满意。
简介:本文建立了一种利用IC-ELISA法测定尿液中的鬼臼毒素的方法。尿液样经离心沉淀,采用间接竞争酶联免疫吸附法(IC-ELISA)测定。鬼臼毒素的添加浓度在0.5mg/L-10mg/L时,回收率范围为78.3%-99.3%,相对标准偏差(RSD)在4.3%-11.5%之间。方法最低检测浓度为0.012μg/mL,检测范围为0.025-19.59μg/mL。方法的准确度和精密度符合残留分析要求。方法操作简捷,结果可靠稳定,比仪器方法检测成本低。
简介:建立可快速准确测定玫瑰孢链霉菌发酵液中达托霉素含量的RRLC方法。采用高分离度快速液相色谱(RRLC)Agilent1200series,色谱柱:AglientXDBC18,1.8u,4.6*50mm。流动相:0.1%三氟乙酸水溶液:乙腈=64:36,检测波长为214nm,柱温为30℃。结果:达托霉素浓度范围在25~500ug/ml线性良好,相关系数为0.9989;测得发酵液样品的平均回收率为101.7%,RSD为0.63%。结论:方法准确可靠,可以用于达托霉素发酵过程的含量测定。
简介:建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%~112%,相对标准偏差为4.5%~17.8%。
简介:为了测定抗菌纺织品中三氯生的含量,本文以二氯甲烷为萃取溶剂,采用微波萃取技术萃取抗菌纺织品中的抗菌剂三氯生。萃取液蒸发至干后,用甲醇定容,然后以甲醇为参比溶液,在282nm波长下测定其吸光度,从而建立了一种测定抗菌纺织品中的抗菌剂三氯生的分光光度方法,并对萃取条件、方法的线性关系、精密度、回收率、检出限等进行了研究。三氯生在0.2—80mg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,回收率为91.98%-104.94%,相对标准偏差均小于6%,检出限为0.1mg/kg(S/N=3)。采用该方法对市售抗菌纺织品进行检测,发现部分抗菌纺织品中使用高含量的三氯生。
简介:研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuantZLC-HILICMERCK(150mm×2.1mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸的20mmol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2~10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2〉0.999),在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%~111.6%和72%~110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%~9.2%和7.7%~12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。