简介:摘要:目的 本文采用了薄层色谱法,容量法以及高效液相色谱法对奈立膦酸钠的原料药中的有关物质进行了测定。方法 采用薄层色谱法对奈立膦酸钠的起始原料 6-氨基己酸以及磷酸盐杂质的含量进行测定,采用容量法对亚磷酸盐杂质进行研究,原料药中的未知杂质则通过高效液相色谱法进行测定。结果 本实验设计的薄层色谱法检测 6-氨基己酸以及磷酸盐含量能够准确分离奈立膦酸钠和杂质,专属性很好,原料药样品中未检出 6-氨基己酸以及磷酸盐杂质。容量法检测原料药的亚磷酸盐含量结果显示,该方法专属性、线性、精密度和准确度均满足要求。未知杂质通过高效液相色谱法进行检测,报告显示未有未知杂质检出。
简介:摘要 目的:建立罗通定的含量测定方法并检测其成品的含量。方法:采用反向高效液相色谱法测定罗通定的含量,色谱柱为Kromasil 100-5 C18 (250x4.6mm),以(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1:1),含0.2%三乙胺,用磷酸调pH至6.5±0.05)-甲醇(35:65)为流动相,流速为1.0ml/min,柱温:30℃,检测波长:280nm。结果:HPLC法能准确测出罗通定原料的含量。进样体积为20μl时,罗通定在0.0187~0.0656mg/ml浓度范围内呈良好的线性,线性方程为A= 17536832C -31250(r=0.9999);罗通定平均加样回收率为99.63%(n=9),RSD为0.46%。结论:采用高效液相色谱法能准确测定罗通定的含量,方法专属性强、准确度高,重复性好,可作为罗通定的质量控制方法。
简介:摘要:随着我国制药产业的不断发展,GMP认证逐渐成为我国制药业的指导规范。本文从原料药生产的特点入手,从制药批次、质量管理、生产工艺、杂质等方面提出了几个生产过程当中的GMP问题,并从监督制度、人员素质、检测仪器等方面提出了解决GMP问题的措施,供参考。