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11 个结果
  • 简介:通过甲醛法、四苯硼钠沉淀法以及磷酸镁沉淀法(MAP)测定模拟体系中离子含量,分析比较确定了聚马来酸酐(PMA)与氨气反应产物中离子的测定方法,即利用磷酸氢二钠和氯化镁结合离子形成磷酸镁沉淀,并通过凯式定氮法确定体系中离子含量。结果表明,pH值为9.0时,离子测定得到了较好的结果,测定平均值为5.50mmol/g,测定平均误差为2.1%,方法有很好的精密度和准确度,能够满足实际测试要求。

  • 标签: 甲醛法 四苯硼钠 磷酸铵镁沉淀法 凯式定氮
  • 简介:建立了离子色谱非抑制电导法同时分离测定与两种季铵盐四乙基、甲基三乙基的方法。分别实验了在亲水性和疏水性阳离子交换色谱柱上三种类的分离效果,实验了使用不同淋洗液和流速情况下离子的分离情况,结果表明使用SH-Cation-101型疏水性阳离子色谱柱,淋洗液采用甲烷磺酸(5.0mmol/L),其中加入乙腈(7%),于0.8mL/min的流速条件下,三种类物质分离良好,其中结构极为相似的两种季铵盐四乙基和甲基三乙基分离度达到1.5以上,分离时间短,3种物质在13min内实现完全分离。采用国产离子色谱仪非抑制电导法检测,无需使用抑制器,成本低,操作简便可行。检测结果的灵敏度高,线性范围为0.5-50mg/L,四乙基和甲基三乙基为5-500mg/L,相关系数均高于0.999,相对标准偏差均在3%以内,平均加标回收率在98.5%-101.2%。

  • 标签: 离子色谱 铵根 四乙基铵 甲基三乙基铵
  • 简介:通过对观测方式、测定波长、共存元素干扰等因素进行分析和条件优化,建立了碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定磷酸一、磷酸二中铊含量的方法。实验表明,直接采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定时,磷酸一、磷酸二中的锰元素对分析结果有正干扰。通过萃取分离,干扰被排除,测定结果准确、可靠。在0-1.0mg/L范围内,铊的质量浓度与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数达1.0000。方法检出限为0.0072mg/kg,相对标准偏差为4.3%(n=10),加标回收率在97.0%-101%。

  • 标签: 碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取 磷酸一铵 磷酸二铵 电感耦合等离子体原子发射光谱法
  • 简介:采用密度泛函理论(DFT)方法在B3LYP/6-311++G(d,p)水平下对2种天然酚类化合物(皮素和皮苷)进行电子结构、NBO电荷数目、酚羟基氢键解离能和分子轨道能级差4个方面的数据分析.通过分析得出这2种天然酚类化合物抗氧化活性与分子结构中酚羟基、分子内氢键和NBO电荷的数目成正相关,与酚羟基氢键解离能和分子轨道能级差成负相关.理论模型预测结果与实测结果一致.

  • 标签: 酚类化合物 根皮素 根皮苷 抗氧化活性 DFT
  • 简介:研究了硫酸亚铁滴定法测定铬铁矿中全铬含量的主要影响因素。采用过氧化钠碱融法分解试样,控制铬铁矿试样粒度在0.12mm以下,将试样置于600℃熔融12min,在试样的硫磷混酸介质中,选择加入5mL过硫酸溶液(200g/L)作为氧化剂,实验中选择不加入催化剂硝酸银。采用硫酸亚铁滴定法测定不同品位铬铁矿的全铬含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在0.30%~0.53%,且与标准样品值相符。方法操作流程简单,精密度和准确度均能够满足铬铁矿中全铬含量的分析要求。

  • 标签: 铬铁矿 硫酸亚铁铵 全铬 滴定法
  • 简介:建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢中的氟离子含量的方法.结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢中的NH4+,PO43-及SO42-等杂质均不干扰F-的测定.采用标准曲线法定量,F-浓度在4~50μg/mL的范围内,线性方程为y=0.09948x-0.1080,线性相关系数为0.9999,方法的检出限为0.15μg/mL,加标回收率为96.9%~101.6%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点.

  • 标签: 离子色谱法 食品添加剂磷酸二氢铵 氟离子含量
  • 简介:基于冰铜基体成分特点,在传统碘量法的基础上,对冰铜样品的前处理方法进行了改进,硝酸-氯酸钾溶解样品除硫,氨水-氯化二次沉淀分离铜,一次完成测定,省略了原子吸收光谱法补正的步骤,满足了碘量法快速测定冰铜中铜含量的要求。实验表明,相对标准偏差(RSD)在0.61%~1.9%,经国家标准物质验证及分析方法比对,结果准确可靠,精密度和准确度均能满足检测要求。方法简便,快速,大大提高了工作效率。较好地解决了冰铜中铜含量的快速测定,易于推广应用。

  • 标签: 冰铜 硝酸-氯酸钾 二次沉淀 碘量法
  • 简介:对高频燃烧红外吸收光谱法测定仲钨酸(APT)中的微量硫含量进行了研究。依据仲钨酸的材料性质和高频燃烧红外吸收光谱分析方法的分析特点,分别针对样品的前处理、样品称样量、助熔剂的选择及用量、校准物质的选择等做了条件实验。最终得出最佳的实验条件是称取1g仲钨酸样品,进行一定的前处理,再加入0.3g纯铁和1.5g钨助熔剂。按照最佳实验方法,对仲钨酸中微量硫含量进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于8%,加标回收率为98%-109%。

  • 标签: 高频燃烧 红外吸收光谱法 仲钨酸铵 微量硫
  • 简介:以恒电位法在pH=9.0碱性水溶液中碳纤维簇电极上镀单层锌,在含有组氨酸和电解氧化锌镀层下原位合成了锌-组氨酸-羟基络合物修饰碳纤维电极,模拟了生物酶识别痕量的硫氢酸根离子,优化了电极制备的条件。建立了开路电位测定硫氢酸根离子的方法,在中性水溶液中,该电极以开路电位变化响应注入溶液中的硫离子浓度,并可用能斯特方程描述开路电位变化的规律。方法的最低检出限为1.0×10μmol/L,检测范围为1.0×10~1.0×10-18mol/L,相对标准偏差为3.5%。对实际样品中硫氢酸根离子检测结果为1.12×10-13mol/L,加标回收率为109.2%。研制的电化学传感器具有响应快速,灵敏度高,检出限低,检测范围宽,仪器简单方便等特点。

  • 标签: 硫氢酸根 电位法 电化学模拟酶生物传感器 电化学传感器
  • 简介:土壤阳离子交换量(CEC)的测定在农业中有重要的意义,对农业行业标准NY/T295—1995和NY/T1121.5—2006中的离心交换法测定土壤中CEC值的方法进行了优化,讨论了不同pH值的土壤样品对两种方法的选择依据,分析了CEC值测定重现性较差的原因。结果表明,pH值的范围是方法选择的重要依据,pH〈7.0的样品适合用乙酸离心交换法,pH≥7.0的样品则适用乙酸钙离心交换法。优化后方法的准确度和精密度有了较大的改善,实验中对各步骤的优化缩短了约40%的操作时间,减少工作量,适合于批量样品的准确测定。

  • 标签: 土壤阳离子交换量 乙酸铵离心交换法 乙酸钙离心交换法 PH值
  • 简介:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)对食品添加剂磷酸二氢中砷和重金属铅进行分析。实验过程确定了最佳测量条件,采用标准曲线法为定量依据,样品的加标回收率为98.12%~99.54%,相对标准偏差(RSD)为0.33%~1.2%,检出限为0.01076~0.03505mg/L,实验结果表明方法具有简单、快速、重现性好等优点。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 磷酸二氢铵