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  • 简介:在超声波辐射下,以2氨基5硝基噻唑、水杨氯为反应原料,四氢呋喃为溶剂合成制得2(5硝基2噻唑基)水杨酰胺。并通过正交设计方法确定了合成的最佳反应条件:反应温度为50℃、超声波功率为100W、反应时间为0.5h,收率可达90.2%。

  • 标签: 超声波 2- (5- 硝基 -2- 噻唑基)水杨酰胺
  • 简介:以金刚烷酮为原料、高锰酸钾为氧化剂,采用两步氧化方法,合成治疗糖尿病药物沙格列汀中间体2-(3-羟基-1-金刚烷)-2-乙醛酸。结果表明:以溴化四丁铵为相转移催化剂,产品收率为44.96%。第一步反应投料量比例为:氢氧化钠与金刚烷酮的物质的量比为0.78:1、高锰酸钾与金刚烷酮的物质的量比为2.0:1、溴化四丁基铵为相转移催化剂、反应温度55℃;第二步反应投料量比例为:氢氧化钠与2-金刚烷基乙醛酸的物质的量比为4.0:1、高锰酸钾与2-金刚烷基乙醛酸的物质的量比为1.2:1、反应温度80℃。

  • 标签: 2-(3-羟基-1-金刚烷)-2-乙醛酸 沙格列汀 正交试验 合成
  • 简介:以乙酰乙酸乙酯为原料,经肟化、溴化、环合反应制得(Z)-22-氨基-4噻唑)-2羟亚胺基乙酸乙酯(去肟酸乙酯).经实验确定了最佳反应条件:5℃以下肟化、40℃溴化、25℃以下环合,各步中间体经萃取分液,收率可达54%.

  • 标签: 去甲氨噻肟酸乙酯 乙酰乙酸乙酯 肟化 溴化 环合
  • 简介:2-硝基-5-溴吡啶是合成抗乳腺癌药物帕博西尼的中间体。以2-氨基吡啶、溴素为原料合成2-硝基-5-溴吡啶,并对其反应条件进行了优化。其溴化反应最佳工艺参数为院反应时间3h,反应温度25℃,2-氨基吡啶与溴素的摩尔比为1.0∶1.0。其最佳氧化反应条件为院反应时间20h,反应温度45℃,H2O2加入5当量,浓硫酸加入15当量。这种合成方法反应条件温和,环境污染小,适宜工业化生产,总收率30.0%。产品结构经过1HNMR表征确证。

  • 标签: 2-氨基吡啶 2-硝基-5-溴吡啶 合成工艺 工艺优化
  • 简介:基于过氧化苯在稀硫酸介质中,对亚硝酸根使亚甲基蓝的褪色反应的抑制作用,研究了一种新的过氧化苯的检测方法。过氧化苯浓度在0.8~4.0μg/mL范围内服从比尔定律,检出限5.24×10^-9g/mL。

  • 标签: 抑制-褪色法 过氧化苯甲酰 漂白剂 亚甲基蓝
  • 简介:将SO4^2-/TiO2-HZSM-5负载镧制备了新型催化剂SO4^2-/La2O3-TiO2-HZSM-5,以对羟基苯甲酸和丙醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响。结果表明:la^3+浸渍浓度为0.07mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3h所得催化剂活性最好。对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n(醇)∶n(酸)=5∶1,反应时间4h,催化剂用量3.0%(总物料),酯化率可达96.0%。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力,适宜合成对羟基苯甲酸酯。

  • 标签: SO4^2-/La2O3-TiO2-HZSM-5 催化活性 酯化 对羟基苯甲酸酯
  • 简介:2-甲基-5-硝基苯磺酸为原料、次氯酸钠为氧化剂,在氢氧化钾和碳酸钾水溶液中,制备2-羧基-5-硝基苯磺酸盐,并优化2-羧基-5-硝基苯磺酸盐的氧化工艺。结果表明:次氯酸钠与2-甲基-5-硝基苯磺酸的量比为4.0∶1.0,2-甲基-5-硝基苯磺酸、氢氧化钾、碳酸钾的量比为2.15∶2.0∶1.0时,在梯度升温反应条件下,2-羧基-5-硝基苯磺酸盐收率达92.8%,纯度为97.6%。该合成方法可解决2-甲基-5-硝基苯磺酸氧化难问题,避免了使用重金属盐氧化剂易导致的环境污染问题。

  • 标签: 2-羧基-5-硝基苯磺酸盐 次氯酸钠 氧化反应
  • 简介:描述了南宋鄞县(今浙江省宁波市鄞州区)文科状元张孝祥、姚颖、傅行简、袁甫;明代唯一的武状元杨斌;清代的鄞县两名文科状元;元、明两代的鄞县五名文科榜眼;明代鄞县文科一名探花的中举与任官基本情况。最后对鄞县科举进士在政绩上爱国卫国的高尚行为、廉洁为官、著书立说、广办学校等积极作用作了论述。

  • 标签: 鄞县 三鼎甲 科举制度
  • 简介:应用纳米SiO2胶体、含单宁酸活性单体、丙烯酸类及含单体合成了碳防锈乳液。该乳液及其涂膜具有较好的综合性能。该防锈乳液与普通苯丙乳液相比具有更优异的防锈性能和涂膜硬度。

  • 标签: 氟碳乳液 水性防锈涂料 单宁酸
  • 简介:超声辐照下,以2,4二叔丁基苯酚为原料合成了22’-二羟基-3,3’,5,5’-四叔丁基联苯。研究了超声强度、辐射时间、反应温度等对产物产率的影响,得出了最佳的合成反应条件:超声强度为5.04w/cm2,反应时间1.5h,反应温度90℃,原料用量(2,4二叔丁基苯酚:30%H2O2:NaOH:月桂酸)比为1:1.1:1:0.01时,产物收率达90.0%。结果表明该方法操作简单、反应速度快、产率高。

  • 标签: 超声 2 2’-二羟基-3 3’ 5 5’-四叔丁基联苯 合成
  • 简介:以固体超强酸为催化剂,用苯甲酸和异戊醇两种原料,直接酯化合成苯甲酸异戊酯.首先制备固体超强酸SO4^2-/TiO2,然后以此为催化剂进行酯化反应.反映过程中,考察了反应温度,原料配比,催化剂用量,反应时间等酯化反应的影响,由此确定最佳合成工艺条件:反应温度170℃,反应时间3h,异戊醇和苯甲酸摩尔比4:1,催化剂用量2%(以体系总质量计算).由此条件下,其中苯甲酸异戊酯的收率达87.50%.

  • 标签: 固体酸催化剂 催化 酯化 苯甲酸异戊酯
  • 简介:四氟乙烯(C2F4)单体悬浮聚合过程中微量甲烷(CHF3)能使反应引发剂产生的自由基发生转移,能存在于聚合物链分子端基,使聚合反应终止或阻滞聚合反应的进行,也能破坏正常聚合体系的稳定性。同时这些被终止或阻滞反应的聚合物链容易被其他正常反应的聚合物链包裹,逐步形成一系列大小不等、不规则的自聚"团"块物,影响C2F4单体聚合反应的稳定性和悬浮树脂产品的质量。

  • 标签: 四氟乙烯(C2F4) 三氟甲烷(CHF3) 悬浮聚合 自聚“团”
  • 简介:研究双A的荧光特性,建立了用荧光光度法测定双A的方法。在pH为5.0缓冲溶液中,设定最大激发波长EX=300nm,最大发射波长EM=305nm,测定不同浓度双A的荧光强度。结果表明,在1.235×10^-5-1.235×10^-10mol·L^-1浓度范围内,双A的浓度与荧光强度呈线性关系,线性方程为F=6.234+0.1729C(10^-8mol·L^-1),线性相关系数为R=0.995。用该方法对塑料样品中的双A进行了测定,取得较满意的结果。

  • 标签: 双酚A 荧光光度法 测定
  • 简介:以甲醇为提取溶剂,采用微波辅助萃取法提取纺织品中残留的辛基、壬基、辛基聚氧乙烯醚、壬基聚氧乙烯醚,用高效液相色谱.质谱法进行测定,并对前处理条件进行了优化。该方法的检测限(S/N=5)为0.010—0.025μg/mL,回收率为93、19%-103.97%,精密度实验的相对标准偏差为1.03%-4.96%。

  • 标签: 高效液相色谱-质谱法(LC/MS) 纺织品 烷基酚 烷基酚聚氧乙烯醚
  • 简介:针对连云港市吉利化工有限公司二元生产工艺,通过筹划与组织、预评估、评估、方案产生和筛选、可行性分析、方案实施以及持续清洁生产等步骤进行了快速清洁生产审计。通过审计重点工艺的物料平衡,分析了废弃物产生的原因。接着从影响生产过程的八个方面,共提出清洁生产方案65个,经过筛选,其中38个无,低费方案全部可行,27个中,高费方案中有20个可行。经过对这些中,高费方案进行可行性分析,筛选出了3个技术、环境、经济均可行的方案。这对公司减员增效、节能降耗、降低污染和提高公司无形资产具有实际意义。

  • 标签: 邻苯二酚 清洁生产 审计
  • 简介:运用Lagrange级数展开法,获得了角级数S_m(n)=sumfromk=1to2kncos~m(2kπ)/(2n+1)的求和公式1,主要结果本文借助于Lagrange级数展开法获得了下列结论:定理:设S_m(n)=sumfromk=1toncos~m(2kπ)/(2n+1),则有这里m为自然数,[x]表示x的最大整数部分,(?)为二项式系数

  • 标签: S_m cos~m 级数展开 整数部分 二项式系数 求和公式
  • 简介:文章在对原处方氨待因片裂片、脱盖及脆碎度不合格进行原因分析的基础上,确定4个主要影响因素:稀释剂(A)、粘合剂(B)、颗粒水分含量(C)、制粒方式(D),设计使用4个因素2个水平的正交试验,并只考虑全部一级交互作用,选用L16(2^15)来安排试验。正交试验结果表明:A182C2D2为最佳处方工艺,可以较好地解决原处方脆碎度不合格的问题,达到预期优化氨待因片处方的目的,且各项检测指标均达到《中国药典》2005年版二部的要求。

  • 标签: 正交试验 氨酚待因片 脆碎度
  • 简介:对用双乙醛草二腙分光光度法测定水中铜时的有关影响因素进行了分析实验,发现只要严格地控制操作过程中的溶液pH、显色温度和时间、冷却温度,并且在配置缓冲溶液时一定要调制pH值到9,在检测时就会收到准确度精密度都较好的测定结果.

  • 标签: 分光光度法 影响因素 准确度
  • 简介:脲类除草剂的应用为农业生产提高效率降低成本的同时,其在土壤中的残留及危害以及引起的环境污染问题日益受到人们的重视。寻找高效降解磺脲类除草剂的微生物,以修复受磺脲类除草剂污染的土壤,是人们研究的重点。

  • 标签: 磺酰脲类除草剂 降解 微生物修复 沼液