简介：摘要目的建立同位素稀释超高效液相色谱串联质谱(ID-UPLC-MSMS)同时测定血清中5种脂溶性维生素的方法，以满足临床检测多种脂溶性维生素的需要。方法选取2019年4月至2019年8月间上海市第十人民医院的血清样本并通过萃取法提取脂溶性维生素，采用ID-UPLC-MSMS进行检测，参照美国临床和实验室标准协会(CLSI)的相关文件，对该方法进行性能验证。结果提出并成功验证了ID-UPLC-MSMS快速检测血清中多种脂溶性维生素的方法，该方法的检测线性范围分别为维生素A(VA)：25～2 500 μg/L，25-羟基维生素D2[25(OH)D2]: 2～200 μg/L, 25-羟基维生素D3[25(OH)D3]：2～200 μg/L，维生素E(VE)：0.25～50 mg/L，维生素K1(VK1)：0.1～20 μg/L。5种分析物的批内和批间精密度标准偏差均在±15%以内，25(OH)D2和25(OH)D3标准品测试结果的正确度为96.44%～102.37%。结论采用ID-UPLC-MSMS法同时测定5种脂溶性维生素，方法学性能满意，结果准确可靠，适合临床样本分析。

简介：研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuantZLC-HILICMERCK（150mm×2.1mm,5μm）上进行分离,再用V（乙腈）：V（含0.1%甲酸的20mmol/L乙酸铵溶液）=6：4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明：矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2～10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好（r2〉0.999）,在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%～111.6%和72%～110.2%;相对标准偏差（RSD）分别为4.0%～9.2%和7.7%～12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限（LOD）为0.2μg/kg,测定低限（LOQ）为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。

简介：摘要：目的 建立市售亚麻籽油中亚麻氰苷、亚麻苦苷和新亚麻氰苷三种氰苷类物质含量的测定方法，为市售亚麻籽油的质量安全评价提供检测手段。 方法 亚麻籽油样品经提取后，采用全自动固相萃取进行净化，高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 进行分析，采用Phenomenex C18 色谱柱 (100 mm×4.6 mm, 2.6μm) 进行分离，0.1% 甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。3种化合物在电喷雾负离子多重反应监测模式 (MRM) 下同时进行检测，外标法定量。结果 在所建立的色谱条件下，3种氰苷类物质能够得到较好分离，在5~200 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数（R ）大于0.999。三种氰苷类物质的检出限为 100μg/kg，定量限为200μg/kg。通过加标验证，阴性亚麻籽油在100.0~1000.0 μg/kg添加浓度范围内回收率为78.6%~118.4%，相对标准偏差 (RSD) 小于8.0%。结论 该方法简便、准确、可靠，可用于市售亚麻籽油的质量安全评价。

简介：摘要目的建立高效液相色谱—串联质谱法测定阿托伐他汀血药浓度的方法。方法采用纯乙腈超声提取，高速离心沉淀蛋白后，以乙腈-乙酸铵缓冲液作为流动相，PhenomenexLuna3μC18(2)100A(150×2.00mm3μm)反相色谱柱，在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。结果血浆中阿托伐他汀的线性范围为0.1-20ng/mL，定量限为0.1ng/mL。方法回收率为96%～103%，日间、日内RSD均小于6%。结论本方法简单、灵敏、准确，适用于阿托伐他汀人体血药浓度的检测。

简介：目的：建立了一种简单、快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定大鼠血浆中达比加群的浓度,进行了系统的方法学验证研究,并应用于达比加群酯大鼠灌胃给药后的药代动力学研究。方法：血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,通过Ecosil-C18（150mm×4.6mm,5μm）色谱柱分离,流动相为甲醇-5%甲醇水溶液（含有10mmol/L甲酸铵及0.1%甲酸）,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子化源正离子条件下多反应监测模式,监测反应离子对为达比加群[M-＋H]-＋m/z472.2→289.2,内标苯海拉明[M-＋H]-＋m/z256.1→167.0。结果：达比加群在0.25-500ng/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9970）,定量下限为0.25ng/mL;日内、日间精密度（RSD）均小于9.57%,准确度（RE）均在±6.5%以内;血浆中无内源性物质干扰,基质效应为108%-112%,提取回收率为92.6%-94.2%;达比加群的血浆样品经室温放置4h、-80℃三次冻融循环、-80℃冻存三周,处理后的样品在进样器内放置24h均稳定;药物浓度超出曲线范围的样品经空白血浆稀释5倍后,其准确度均在±8.00%以内,精密度小于4.92%。结论：本文建立的LC-MS/MS方法学验证,成功适用于大鼠灌胃20mg/kg给药达比加群酯药代动力学研究。

简介：摘要：建立高效液相质谱法测定酒中违禁药品西地那非含量方法。样品采用乙腈超声提取，经安捷伦ZORBAX Eclipse Plus C18分离，梯度洗脱，在LC-MS多反应检测MRM模式下进行定量分析。结果表明西地那非在0~500ng/ml范围内呈良好的线性关系，回收率97.2-105.4%，RSD(n=5) :1.7%。

简介：摘要：稻米被誉为“天然营养素包”之一，富含人体所需的各种营养素及生理活性物质，如纤维素、矿物质、脂肪、谷维素和维生素Ｅ等。谷维素大约在60年前首次在稻米中被发现，它是植物甾醇或三萜醇的阿魏酯混合物，稻米中约85％的谷维素主要由3种化合物组成，分别是24－亚甲基环木菠萝烯醇阿魏酸酯（24ＭＣＡ－ＦＡ）、环木菠萝烯醇阿魏酸酯（ＣＡ－ＦＡ）和菜油甾醇阿魏酸酯（Ｃａｍｐ－ＦＡ）。谷维素由于表现出较强的生物活性使得其在化妆品行业、营养和药物领域有着巨大的应用潜力，如治疗高血压、消除脸部黑色素沉积、调节植物神经等作用。本文主要分析混合型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定稻米中3种谷维素。

简介：摘要：本文建立了一种采用超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）测试纺织品中喹啉的方法，以甲醇为溶剂，通过超声波萃取，采用超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）对萃取液分析来测定样品中的喹啉含量。结果表明，喹啉在0.1 mg/L~2.0 mg/L范围内线性良好（r>0.9990），回收率为92.5%~99.3%，相对标准偏差

简介：摘要目的建立测定尿中肌酐（Cre）和2-硫代噻唑烷-4-羧酸（TTCA）的超高效液相色谱串联质谱法。方法于2020年10月，取监测对象班末尿样，离心制备滤液，经超高效液相色谱仪C18色谱柱分离后，以乙腈和0.2%乙酸水溶液作流动相进行梯度淋洗；三重四极杆串联质谱采用电喷雾离子源（ESI），离子源温度500 ℃，气帘气流量31.4 L/min，在多反应监测模式下进行Cre和TTCA的定性、定量分析。结果Cre的线性范围为1.0~1 000.0 μg/L，线性方程为y=947.3x-1 605.6，相关系数0.999 4，检出限为0.3 μg/L，定量限为1.0 μg/L；当添加浓度为50.0、150.0、450.0 μg/L时，测得加标回收率为92.8%~ 94.6%，批内精密度为3.6%~5.7%，批间精密度为3.4%~5.4%。TTCA的线性范围为0.1~200.0 μg/L，线性方程为y=1 164.7x-2 243.9，相关系数0.999 1，检出限为0.03 μg/L，定量限为0.1 μg/L；当添加浓度为10.0、40.0、160.0 μg/L时，测得加标回收率为90.8%~93.6%，批内精密度为4.6%~7.4%，批间精密度为4.4%~6.9%。结论尿中Cre和TTCA的超高效液相色谱串联质谱测定法样品前处理过程简单，在相同色谱条件仅通过切换质谱参数即可实现尿中Cre、TTCA的连续测定，准确高效，方法各性能指标均符合测定要求。

简介：摘要：采用高效液相色谱-串联质谱法能够快速、灵敏的检测鸡蛋中多西环素药物残留情况，具有较高的应用价值。在本次研究中，选用高效液相色谱-串联质谱法进行鸡蛋中多西环素药物残留检测，结果显示，样品检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg，平均回收率为85.7—92.6%，RSD小于15%，检测准确率较高。由此可知，高效液相色谱-串联质谱法具有简单、高效、灵敏的特点，其在鸡蛋中多西环素药物残留检测中发挥着良好的效果，适用于进行此类药物残留检测。

简介：本研究建立并验证了一种快速且灵敏的液质联用方法,用于测定小鼠血浆和脑组织中沙奎那韦的浓度,并将其应用于初步筛选实验,以评价黄酮类化合物对沙奎那韦脑内分布影响的作用。血浆和脑组织中的沙奎那韦和内标利托那韦通过液-液萃取的方式进行提取,色谱分离过程使用C18反相色谱柱（150mm×2.1mm,5.0μm）。质谱检测过程使用三重四极杆串联质谱,以电喷雾正离子模式、质谱多反应监测技术对沙奎那韦和内标进行检测。血浆中测定标准曲线的线性范围为0.1至10ng/mL,其最低浓度为定量下限。方法日间日内精密度为7.5%–12.1%,准确度介于90.5%与107.2%之间。脑组织中测定标准曲线的线性范围为0.1至10ng/g,其最低浓度为定量下限。方法日间日内精密度为7.3%–11.9%,准确度介于90.8%与107.4%之间。该方法成功应用于初步筛选实验,评价了19种黄酮类化合物对沙奎那韦脑内分布影响的作用,结果显示biochaninA能够最大程度促进沙奎那韦的脑内分布。

简介：建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白中残留的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化,0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子扫描,多反应监测模式,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明：在0.005~1mg/kg添加水平下,氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白植株和茭白中的平均回收率在81%~107%之间,相对标准偏差在4.2%~11%之间。消解动态规律符合一级动力学方程,氟虫双酰胺和噻嗪酮的半衰期分别为2.3d和2.8d,属易降解农药。最终残留试验结果表明：10%阿维·氟酰胺悬浮剂按制剂用量450~675g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,氟虫双酰胺在茭白中的残留量均〈0.01mg/kg;25%噻嗪酮可湿性粉剂按制剂用量600~900g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,噻嗪酮在茭白中的残留量为〈0.005~0.078mg/kg。建议10%阿维·氟酰胺悬浮剂最高制剂用量为450g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以7d为宜;25%噻嗪酮可湿性粉剂最高制剂用量为675g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以21d为宜。

简介：摘要：目的 建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱法（UPLC-MS/MS）测定婴幼儿谷类辅助食品中9种麦角生物碱的分析方法。方法 称取样品使用乙腈-水（84：16）旋涡提取，离心使用C18进行分散固相萃取净化离心后取上层清液过0.22μm滤膜上机检测，使用乙腈和3mmol/L碳酸铵为流动相，BEH C18柱进行9种麦角碱的分离，多反应监测模式（MRM）采集和电喷雾电离源正离子检测，基质匹配标准曲线法定量测定。结果 9种待测物在较低浓度范围（0.050ng/ml~5.0ng/ml）内线性关系良好，相关系数（r）大于0.999，方法检出限为0.10μg/kg~0.15μg/kg，定量为0.30~0.45μg/kg。在3个加标水平下（0.50μg/kg、1.5μg/kg和5.0μg/kg），婴幼谷物中9种麦角碱的平均回收率在90.0%～112%之间，相对标准偏差（RSD）在0.96%～7.6%之间。结论 该方法简单、方便、灵敏度高，适用于婴幼儿谷物辅助食品中9种麦角生物碱样品的快速筛查和定量。

简介：建立了高效液相色谱—串联质谱（LC-MS/MS）分析蔬菜中涕灭威亚砜（Aldicarb-sulfoxide）残留量的方法,前处理采用乙腈提取,十八烷基固相萃取小柱和石墨化炭黑/氨基丙基柱净化蔬菜萃取液[1-2]。液相部分以0.1%甲酸水溶液、甲醇组成的体系作为流动相,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式,外标法定量。不同蔬菜加标的回收率为75%以上,相对标准偏差（RSD）在10%以下,方法定量限为3μg/kg。

简介：摘 要：目的：采用高效液相色谱 － 串联质谱法 (HPLC － MS/MS)建立了一种快速检测土壤中麦穗宁残留的分析方法。方法：试样通过乙腈溶剂提取后进行盐析，再利用固相萃取技术做预处理净化、过 0.29μm 有机滤膜，固定相采用 Sepax C18-H（ 2.1mm * 150mm， 3.0- μm）色谱柱，流动相主要以甲醇 － 0.2% 甲酸水的混合溶液进行梯度洗脱，通过串联质谱法测定和外标法进行定量分析。结果：麦穗宁杀菌剂的浓度在 0.10～ 1.00μg/ml 之间线性良好 (R2 > 0.9967)，标品添加回收率和相对标准偏差分别在 90.7%～ 101.6%和 0.4%～ 1.7%之间，其检出限和定量限分别为 0.13和 0.45μg/kg (RSD < 2% )。结论：该方法能满足土壤中麦穗宁杀菌剂残留量的测定，具有试样前处理简单、高灵敏度、高效等优点。 关键词： HPLC-MS/MS；土壤；麦穗宁；残留

简介：摘要：建立了大鼠血浆中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱-串联质谱分析方法。以SD大鼠为试验对象，进行了氯虫苯甲酰胺在动物体内代谢试验，研究不同染毒剂量下氯虫苯甲酰胺原药在大鼠体内的毒代动力学特征。

简介：建立了快速测定番茄（酱）及香梨中矮壮素和缩节胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。样品经V（水）：V（乙腈）=1：1提取,无需富集浓缩等特殊净化步骤,以WatersAcquityBEHHILIC色谱柱分离,电喷雾电离（ESI＋）,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准溶液峰面积外标法定量。结果表明：在0.001-0.02mg/L范围内,矮壮素和缩节胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数均大于0.999。矮壮素及缩节胺在番茄、香梨及番茄酱中的检出限（LOD）分别为0.0004-0.002mg/kg和0.0009-0.002mg/kg,定量限（LOQ）均为0.01mg/kg。在0.01、0.02和0.05mg/kg3个添加水平下,矮壮素及缩节胺的回收率分别为71%-94%和75%-101%,相对标准偏差分别为1.9%-7.7%和2.8%-6.9%。该方法简便快捷,定量准确,可用于同时检测番茄（酱）及香梨中矮壮素和缩节胺的残留量。

简介：利用超高效液相色谱质谱联用仪研究了包装材料BOPA/CPP中的抗氧化剂的辐解行为;结果表明BOPA/CPP中的抗氧化剂Irganox1076,Irgafos168,Irganox1010随辐照剂量的增大含量减小;其中抗氧化剂Irganox168可能降解为2,4-二叔丁基苯酚和1,3-二叔丁基苯;抗氧化剂Irganox1076、Irganox1010降解为4-乙基,2,6-二叔丁基苯酚和2,6-二叔丁基对苯醌。

简介：摘要：本文主要探讨液相色谱-串联质谱法在检测动物产品中兽药残留的应用及效果。常用的样品前处理方法包括固相萃取（SPE）和液液萃取（LLE）。固相萃取通过使用特定吸附剂去除干扰物质，从而提高目标化合物的浓缩度和纯度。液液萃取则利用溶剂的分配系数差异，将目标化合物从基质中转移到有机相中进行富集。在LC-MS/MS分析条件方面，选择合适的色谱柱对于分离目标兽药很重要。常用的色谱柱类型包括C18和亲水性柱，具有良好的保留和分离性能。流动相的组成和温度也需要优化，以实现目标化合物的最佳保留和分离效果。

简介：摘要：近年来，随着水体污染和富营养化程度的加剧，水中的微囊藻毒素类物质越来越受到关注。本文建立了一种液相色谱串联质谱法检测水中微囊藻毒素-LR的方法，该方法采用水样无需前处理，直接进样至超高效液相色谱-质谱检测系统，经  BEH shield RP18 色谱柱分离，以 0.1%甲酸溶液和甲醇作为流动相梯度洗脱，在电喷雾电离源模式（ESI）下使用正离子多反应（multiple reaction monitoring，MRM）监测模式液相色谱质谱法定性定量分析。在优化条件下微囊藻毒素-LR在一定质量浓度范围内线性关系良好，相关系数大于0.990，方法最低检测质量浓度为0.21 µg/L，并且该方法检测速度快、适用性强，能为人民群众的饮用水安全提供技术保障。