简介：针对甘蔗种植过程中常用的几种农药，采用分散固相萃取为前处理手段，建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取，上清液经QuECh—ERS方法净化后，采用UPLC—Ms／Ms法检测分析，外标法定量。结果表明，5种农药残留在1．0～50．0mg/mL的范围内具有良好的线性关系，其检出限为0．12～0．83μg/kg。方法的平均加标回收率为86．7％～106．8％，相对标准偏差为1．6％。4．3％（n=6）。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优，能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。

简介：摘要目的建立同时测定桃核承气汤中苦杏仁苷、肉桂酸、大黄酸、大黄素、甘草酸含量的超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）方法。方法采用Supelco Discovery C18色谱柱，流动相为乙腈-4 mmol/L甲酸铵水溶液（等度洗脱），采用电喷雾电离源，多反应离子监测（MRM)，用于定量分析的苦杏仁苷、肉桂酸、大黄酸、大黄素及甘草酸检测离子对m/z分别为458.2→296.0、146.8→103.1、283.7→239.9、269.7→226.1、821.4→350.9。结果苦杏仁苷、肉桂酸、大黄酸、大黄素及甘草酸含量的质量浓度范围分别在0.001 6~0.102 4、0.001 6~0.102 4、0.001 6~0.102 4、0.000 8~0.051 2、0.000 4~0.256 0 ng范围内与各自的峰面积呈良好的线性关系(r＝0.998 7、0.999 1、0.999 5、0.998 9、0.998 6)。加样回收率在97.33%~105.33%范围内，RSD均低于2.69%。结论该法专属性强、快速灵敏，可用于桃核承气汤中苦杏仁苷、肉桂酸、大黄酸、大黄素及甘草酸的定量分析。

简介：目的：建立一种牛奶和奶粉中氯霉素残留量的超高效液相色谱质谱检测方法。方法：采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白，用乙酸乙酯提取，正己烷脱脂，C18固相萃取柱净化，甲醇洗脱，氮气吹干。用超高效液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。结果：在0．05μg，L-2．0μg/L范围内，线性良好，相关系数为0．999601（n=5）。加标回收率在90％～110％，相对标准偏差在10％以内。最低检出限为0．05μg，L（kg）。结论：本方法操作简便，检出限低，重复性好，达到了国家标准要求，适合牛奶中氯霉素残留测定。

简介：建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）分析,电喷雾离子化正离子方式（ESI＋）及多反应监测模式（MRM）进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限（S/N≥10）均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%～112%,相对标准偏差为4.5%～17.8%。

简介：建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V（乙腈）：V（水）=4：1混合溶液提取,经C1850mg＋PSA50mg＋MgSO4150mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式（MRM）测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在0.001~0.2mg/L范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中的定量限（LOQ）为0.01mg/kg,检出限（LOD）为2×10^–5~3×10^–4mg/kg,在干样中的LOQ为0.05mg/kg,LOD为1×10^–4~1×10^–3mg/kg。在0.01、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差（RSD）在0.95%~13%之间（n=5）;在0.05、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间（n=5）。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留。

简介：目的基于超高效液相色谱-串联质谱技术,建立毛发中玉米赤霉烯酮的分析方法,为玉米赤霉烯酮的检测提供简捷、高效、可靠的分析测定方法。方法毛发样品经冷冻研磨后加入0.5mL乙腈,置于冰水浴中超声30min,采用AcquityTMUPLCHSST3色谱柱分离,电喷雾负离子源进行离子化,多反应监测方式（MRM）对玉米赤霉烯酮的母离子及子离子进行监测,三重四极杆质谱测定。结果该方法在5～250pg/mg范围线性良好：Y=0.007x＋0.044（R2=0.999）;玉米赤霉烯酮的检出限为2pg/mg,定量限为5pg/mg;提取回收率为90.9%～95.3%;基质效应88.2%～92.5%;准确度为93.5～107.8%,日内及日间精密度（RSD）均小于10%。结论本方法简便快速、灵敏度高、专属性强,可满足在食品安全和司法鉴定实践中对毛发中玉米赤霉烯酮测定的要求。

简介：摘要：建立稻虾中11种兽药（氯霉素类、喹诺酮类、四环素类）同时测定的超高效液相色谱-串联质谱法。样品以0.2%甲酸乙腈溶液提取，经OasisPRiME HLB柱净化后用Waters HSS T3柱分离，在ESI+/-多反应监测模式下采集，外标法定量。11种兽药在各自范围内线性关系良好，相关系数r>0.996，方法定量限低于5μg/kg，在5、10、20μg/kg加标水平下回收率为72.5～114.5%，RSD为1.9～7.0%。该方法简便、灵敏，适用于稻虾中多类兽药的快速测定和筛查。

简介：

简介：

简介：摘要：抗生素自发现以来，就作为一种常用药物被广泛用于治疗人畜疾病。绝大多数抗生素很难被人畜吸收，大部分被排泄到环境中。近年来，抗生素环境污染问题越来越受到国人的关注，我国是抗生素生产和使用大国，滥用现象较为突出，对抗生素的监管还存在一定程度的空白。目前，国内有很多科研机构报道中国大部分河流里面均检出了多种抗生素，且部分河流抗生素浓度很高，达到了μg/L级，严重影响了水质健康。研究表明，人在长期摄入含磺胺类抗生素饮用水后，磺胺类药物会不断在人体内蓄积，当累积到一定浓度后，会引起肾脏损伤。目前生态环境部还未颁布相关的抗生素检测标准，仅部分地方标准颁布，抗生素相关检测研究还比较薄弱。一般水体中的抗生素浓度较低，大多在ng/L到μg/L级别，国内研究机构多用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）检测水中微量抗生素，其具有高选择性、高灵度的优势。本论文依据相关文献，结合实验室现有条件，通过HLB固相萃取柱富集，高效液相色谱分离，质谱检测，建立了水中9种磺胺类抗生素的分析方法。该方法可为研究地表水中磺胺类抗生素污染物的环境生态风险提供参考依据，也为了解我国水环境中抗生素的赋存水平提供数据支持。本文主要分析固相萃取－超高效液相色谱－串联质谱法对水中抗生素检测方法。

简介：摘要：当前阶段，社会经济迅猛发展，人们物质生活与精神生活水平大幅提升，生活方式朝着更加健康、绿色的方向变化。在新时期发展的背景下，社会各界对食品安全的重视越来越高。从经济的角度展开目前深入分析时，如果经济发展环境相对比较稳定，那么对整个食品行业的发展可以起到良好的推动效果，但是现阶段由于食品的种类越来越多，无形中对食品安全检测提出的要求也越来越高。

简介：采用乙腈-磷酸盐缓冲液提取,超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氯唑西林残留量。试验结果表明,在0.02～1.00mg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0.997。饲料添加0.05～0.5mg/kg氯唑西林的平均回收率为70%～100%,精密度小于15%,检出限为0.02mg/kg,定量限为0.05mg/kg。

简介：摘要目的建立同时测定二陈汤中橙皮苷、齐墩果酸、麻黄碱、甘草酸含量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)方法。方法采用Phenomenex Gemini C18色谱柱，流动相为乙腈-2 mmol/L甲酸铵水溶液，等度洗脱。采用电喷雾电离源，多反应离子监测(MRM)。采用外标法定量分析，用于定量分析的橙皮苷、齐墩果酸、麻黄碱及甘草酸检测离子对m/z分别为611.2→303.1、455.2→407.2、166.2→148.2、821.4→350.9。结果橙皮苷、齐墩果酸、麻黄碱及甘草酸分别在0.010 0～0.400 0、0.006 3～0.250 0、0.012 5～0.500 0、0.002 5～0.100 0 ng范围内与峰面积线性关系良好(r值分别为0.998 2、0.998 8、0.999 4、0.999 1)。加样回收率在98.45%～102.60%范围内，RSD均低于1.67%。结论该法专属性强、快速灵敏，可用于二陈汤中橙皮苷、齐墩果酸、麻黄碱及甘草酸的含量测定。

简介：摘要目的建立同时测定葛根黄芩黄连汤中黄芩苷、小檗碱、甘草酸、葛根素含量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)方法。方法采用ACE Excel 3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 3 μm)，流动相为乙腈-4 mmol/L甲酸铵水溶液，等度洗脱，采用电喷雾电离源，多反应离子监测(MRM)，外标法定量分析。用于定量分析的黄芩苷、小檗碱、甘草酸及葛根素检测离子对m/z分别为447.0→271.0；336.2→320.2；821.4→350.9；415.2→294.9。结果黄芩苷、小檗碱、甘草酸及葛根素分别在0.002～0.080、0.002～0.080、0.001～0.040、0.002～0.080 ng范围内与峰面积线性关系良好(r＝0.998 3、0.999 4、0.997 9、0.999 5)。加样回收率在98.75%～100.86%范围内，RSD均低于0.74%。结论该法专属性强、快速灵敏，可用于葛根黄芩黄连汤中黄芩苷、小檗碱、甘草酸及葛根素的含量测定。

简介：建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的方法,考察了基质效应、提取溶剂种类、提取方法以及不同净化方法对15种农药回收率的影响。样品经V（乙腈）：V（丙酮）：V（水）=16：2：2混合溶液匀浆提取,分散固相萃取法净化,电喷雾正离子（ESI^＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果表明：在0.005~1mg/L范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数（r）≥0.99;在0.01、0.1、1和4mg/kg4个添加水平下,15种农药在大米中的平均回收率在82%~116%之间,相对标准偏差在1.2%~12%之间（n=5）。方法检出限为0.0005~0.005mg/kg,定量限为0.01mg/kg。用该方法对上海市郊20个批次的大米样品进行测定,均未检出农药残留超标。该方法操作简单、快速、准确,适用于大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的同时检测。

简介：目的建立液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)同时检测血清中六大族类18种抗生素浓度的方法并对其进行方法学评价。方法采用WatersOasisHLBElutionPlate固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)技术一次前处理和进样定量检测18种抗生素;参考化学药物临床药代动力学研究技术指导原则对方法进行特异性、标准曲线和定量范围、准确度和精密度等基本性能进行验证。结果特异性表明空白血清中的基质构成不影响目标抗生素的检测;示准曲线选取7个不同的浓度点定量,各浓度点的实测值与标示值之间最低浓度点的偏差在±20%以内,其余浓度点的偏差在土15%以内;添加回收率、准确度均在可接受范围内,RSDC<15%。结论建立的SPE-LC-MS/MS方法的精密度、准确度、重现性均较好,结果准确,可用于临床实验室检测孕产妇血清中的目标抗生素残留。

简介：目的：建立中药材中11种工业染料的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法:样品经乙腈提取后，离心，上清液经QuEChERS净化粉末净化，采用Triart -C18色谱柱分离，以0.1 %甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱，超高效液相色谱‐串联质谱进行分析。结果：11 种工业染料在测定浓度范围内线性关系良好，相关系数R2≥0.995，检出限和定量限分别为1 μg/kg（S／N＝3）和2 μg／kg（S／N＝10）；3个加标水平下的平均回收率为85.3％～109.2％，方法精密度范围为0.8％～8.7％。结论：该方法灵敏度高、专属性强、快速、简便、准确、重现性好，适用于中药材中11种工业染料的检测分析。

简介：本文建立了一种高效液相色谱-串联质谱联用快速测定饮料中亮蓝的新方法。使用脱气、调节pH等简单的样品前处理后,利用HPLC-ESI（＋）MS/MS对亮蓝二级特征离子m/z735进行定性定量检测,5min内即可完成,方法检出限为0.2μg/kg,加标样品回收率在92.0%-97.8%,相对标准偏差3.5%-5.7%。该方法简便、快速、灵敏度高,抗干扰能力强,适用于饮料中亮蓝的痕量检测。

简介：目的建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(MQCA).方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经InertsilODS-3色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析.结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%.结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测.

简介：摘要目的建立同时测定膈下逐瘀汤中芍药苷、川芎嗪、川陈皮素、丹皮酚、苦杏仁苷及藁本内酯含量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)方法。方法采用Waters XTerra MS C18柱(2.1 mm×50 mm, 3.5 μm)，流动相为甲醇-4 mmol/L甲酸铵水溶液，等度洗脱，采用电喷雾电离源，多反应离子监测(MRM)，外标法定量分析。用于定量分析的芍药苷、川芎嗪、川陈皮素、丹皮酚、苦杏仁苷及藁本内酯检测离子对m/z分别为525.0→449.1；137.1→55.1；403.0→373.0；167.2→149.4；456.5→323.3；191.1→91.1。结果芍药苷、川芎嗪、川陈皮素、丹皮酚、苦杏仁苷及藁本内酯含量的质量浓度范围分别在0.000 2～0.012 8、0.000 8～0.051 2、0.000 1～0.006 4、0.000 2～0.012 8、0.000 6～0.038 4、0.000 1～0.006 4 ng范围内与各自的峰面积呈良好线性关系(r＝0.999 3、0.997 5、0.999 6、0.992 6、0.995 5、0.999 1)。加样回收率在98.00%～105.30%范围内，RSD均低于2.47%。结论该法专属性强、快速灵敏，可用于膈下逐瘀汤中芍药苷、川芎嗪、川陈皮素、丹皮酚、苦杏仁苷及藁本内酯的含量测定。