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  • 简介:实验采用色谱测定食品中的糖精钠含量,利用硅烷化衍生.回收率为92.5%—105%。并用本法测定了几种食品中的糖精钠含量。

  • 标签: 糖精钠 气相色谱法 硅烷化
  • 简介:建立番茄皮蜡中二十八烷醇含量检测的色谱方法。采用毛细管色谱柱:PE-5MS30m×0.25mm×0.25μ;程序升温210℃保持3min,9℃/min升至290℃,保持35min,22℃/min升至300℃,保持5min;进样口温度320℃,分流比60∶1;FID检测器;载:氮气(99.999%),流速50mL/min;氢气流速:35mL/min;助燃气流速:400mL/min。该简便、准确性和精密度好,对同一试样的4次平行独立测定的相对标准偏差为0.83%。

  • 标签: 番茄皮蜡 二十八烷醇 气相色谱
  • 简介:近年来聚氯乙烯树脂作为食品包装材料在国内的应用日趋广泛。其主要毒性来自于残留的氯乙烯单体。然而对氯乙烯合成时的副产物1.1一二氯乙烷尚未引起人们的重视。世界卫生组织规定未经研磨的原粮中1.2一二氯乙烷的限量为50PPm。而1.1—二氯乙烷的急性毒性和1.2一二氯乙烷类同。为了保障消费者的身体健康,有必要对聚氯乙烯树脂中1.1一二氯乙烷的残留量进行调查,并制定允许限量。因此需要建立一个

  • 标签: 聚氯乙烯树脂 氯乙烯单体 食品包装 急性毒性 气相色谱法 副产物
  • 简介:目的建立猪肉中氯丙嗪残留量的色谱质谱测定方法。方法样品经乙酸乙酯提取,乙腈正己烷分配脱脂,MCS固萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱,以色谱质谱选择86、233、272、318碎片离子进行定性定量分析。结果氯丙嗪定量分析在0.051~0.25μg/ml呈良好的线性关系,r=0.9992,检出限为2.0μg/kg,平均回收率为87.1%~97.3%,RSD为3.15%。结论该方法适合猪肉中氯丙嗪的检测。

  • 标签: 气相色谱质谱法 氯丙嗪 猪肉 兽药残留
  • 简介:双甲脒[amitraz:N-甲基-双-(2,4-二甲苯亚氨基甲基)胺,商品名Mitac]属中等毒农药,是一种广谱性杀螨剂,用于防治果树、蔬菜等作物上多种害螨,也可用于防治牛、羊等畜牧体外蜱螨.目前,该农药残留量测定方法有气色谱、液相色谱、紫外分光光度等.[1-3]在本工作中,我们分别对从蔬菜、水果、油脂类中选择的白菜、油菜、苹果、梨、豆油、菜籽油进行提取时间试验和衍生反应时间试验,研究结果表明,该方法快速、准确、可靠,方法回收率和精密度结果良好.

  • 标签: 食品 双甲脒 农药残留量 气相色谱法 测定方法
  • 简介:目的建立袋泡茶水中环氧氯丙烷(ECH)的液微萃取-色谱-质谱联用(LPME-GC-MS)分析方法。方法通过溶剂棒液微萃取法对茶水中的环氧氯丙烷进行富集,色谱进行分离,质谱定性定量。结果环氧氯丙烷的检出限为0.18μg/ml,线性范围0.36~7.30μg/ml(r2=0.999)。以不含环氧氯丙烷的茶水为本底,测定方法高浓度平均加标回收率为93.6%,低浓度平均加标回收率为90.3%,相对标准偏差小于10%。结论本方法操作简便,灵敏度、准确度及精密度较好,具有一定的实用性。

  • 标签: 环氧氯丙烷 液相微萃取 袋泡茶 气相色谱-质谱 食品污染物 食品安全
  • 简介:目的建立色谱-质谱检测仪同时测定食物中氟乙酰胺与毒鼠强的方法。方法样品用乙腈提取,经DB-WAX弹性毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱程序升温分离,采用单四级杆质谱进行测定,以保留时间和特征离子为定性依据,外标法定量。结果氟乙酰胺和毒鼠强的线性范围分别为0.05~10.0mg/L和0.01~10.0mg/L,相关系数(r)〉0.999;方法的检出限分别为0.04和0.01mg/kg;氟乙酰胺的加标回收率为60.0%~79.4%,毒鼠强的加标回收率为68.2%~92.5%。结论本法灵敏度高,简便,易行,结果准确可靠,基本满足中毒食物快速检定的要求。

  • 标签: 氟乙酰胺 毒鼠强 鼠药 GC-MS 食品安全
  • 简介:用高压液相色谱检测保健食品中B族维生素和咖啡因的含量。使用甲醇:水:磷酸=100:400:0.5作提取溶剂,以硫酸月桂酯钠溶液:乙腈:磷酸=530:470:1作流动在260nm波长处检测VB1,以1-癸烷磺酸钠溶液:乙腈:磷酸=850:150:1作流动在280nm处测VB6、咖啡因、烟酸、烟酰胺。结果表明该灵敏度高、特异性强,简便快速、准确

  • 标签: 维生素B.复合 咖啡因 色谱法.高压液相 食品分析
  • 简介:目的建立蔬菜中65种不同类别除草剂的色谱一质谱(Gc—Ms)检测方法。方法样品用乙腈超声提取后,经Carb/NH2柱净化,采用GC—MS检测,以基质匹配的标准校正曲线外标法定量。结果除卞草唑的线性范围为20—1000μg/L,其他64种除草剂在10~1000灿g/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998;各农药的方法检出限为0.02—2.2μg/kg,定量限为0.1~7.4μg/kg;以空白蔬菜样品(选取油菜为代表性基质)进行加标水平为5、10和20μg/kg的加标回收试验,除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41.1%~59.4%之间外,各除草剂的回收率均在60.9%~117.9%之间,相对标准偏差(RSD)低于14.0%。对9份蔬菜样品(包括土豆、油菜、白菜、菠菜)进行检测,1份样品(白菜)检出氟乐灵,其含量为2.0μg/kg。结论该检测方法快速、简便、准确,适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测。

  • 标签: 气相色谱-质谱(GC—MS) 农药残留 蔬菜 除草剂
  • 简介:目的建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法。方法加入同住素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5ms毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm,0.25μm),GC—MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3%~124.7%;RSD为1.6%~16.2%;检出限为0.03-0.06mg/kg。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。

  • 标签: 邻苯二甲酸酯 塑化剂 气相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱 膳食样品 违法添加物
  • 简介:运用高效液相色谱测定以棉籽饼为原料发酵生产的酱油中的游离棉酚。样品经乙醚-丙酮溶液萃取净化后,浓缩近干,再加入丙酮进行溶解,采用MNC18柱分离,以乙腈和0.2%(v/v)的磷酸水溶液为流动进行等度洗脱,出峰时间和光谱图定性,外标法定量。结果表明:该方法的游离棉酚检出限为0.05mg/kg,线性范围为1-50μg/mL,相关系数R=0.99923,回收率为92.4%-98.5%,相关标准偏差(RSD)〈3%。该方法准确方便,灵敏度高,可实现酱油中的游离棉酚的测定。

  • 标签: 游离棉酚 酱油 高效液相色谱法
  • 简介:为有效地监测肉类产品中的药物残留,建立了测定猪肉中安定残留量的反相高效液相色谱。利用Al2O3层析柱对安定提取液进行净化,高效液相色谱仪测定参数:C18枉(2mm×150mm。3μm);流动:甲醇+水+25mmol/l乙酸铵溶液(64.8+35.0+0.2);流速0.2ml/min;光电二极管阵列检测器,波长254nm。实验结果表明,提取液中各组分分离良好,安定浓度在100ng/ml-40,ug/ml范围内与峰面积呈线性相关,r=0.99719;平均回收率80.8%;RSD〈5%。该方法快速、简单、准确,连用于肉类产品中安定残留量的检测。

  • 标签: 色谱法 高压液相 肉制品 安定
  • 简介:高效液相色谱在对肉制品等营养丰富食品中的防腐剂(苯甲酸、山梨酸)和甜味剂(糖精钠、安赛蜜)进行检验时,常常会因保留时间的漂移,影响到检测结果的判定。本文试图通过考察样品pH,流动pH及色谱柱长度对色谱检测的影响,来有效控制保留时间的漂移现象,提高检测的准确性。研究结果表明:苯甲酸和山梨酸受流动pH的影响最大,其保留时间和响应值均在pH6.0条件最低。流动pH与保留时间规律性变化受色谱柱长度影响。碱性极值pH14.0条件是提高肉制品中山梨酸的检测效率的最简单的方法。

  • 标签: 防腐剂甜味剂 PH 高效液相色谱国家标准
  • 简介:为检测大豆中的αg和βg含量,应用高效液色谱-差示折射法(HPLC-dRI)测定大豆皂甙样品中DDMP皂甙αg和βg含量,色谱柱为ODS-AM-303柱(YMC,4.6mm×250mm,5μm),流动为含0.1%三氟乙酸的乙腈+水(40+60).DDMP皂甙αg和βg分别在1.38~6.88μg和1.62~8.12μg范围内线性关系良好,平均回收率为93.4%和94.2%,RSD为4.07%和4.28%.方法准确度高,重现性好,适用于大豆皂甙样品中DDMP皂甙以及其它大豆皂甙的含量测定.

  • 标签: 测定方法 大豆 DDMP皂甙 高效液相色谱-差示折射法 βg αg
  • 简介:目的利用解吸附电晕束电离质谱(DCBI-MS)对减肥类保健食品中违禁药物进行快速筛选,进而用高效液相色谱(HPLC-UV)对疑似检出样品准确定量。方法通过DCBI-MS直接分析,对比标准物质的一级、二级质谱谱图,对检测样品中非法添加的芬氟拉明、酚酞、西布曲明、单去甲基西布曲明、双去甲基西布曲明进行定性鉴别。HPLC-UV对5种目标化合物准确定量。结果HPLC-UV方法中各目标物的线性范围为0.25~300mg/L。12个检测样品中3个样品共3种违禁物被DCBI-MS方法检出。高效液相色谱准确复检结果显示DCBI-MS的半定量结果可信。结论DCBI-MS无需样品预处理,单个样品的分析时间不到1min,辅助高效液相色谱实现了减肥类违禁药物的快速、高通量、高精度检测。

  • 标签: 解吸附电晕束离子源质谱 辅助检测 高效液相色谱法 减肥类保健食品 违禁药物
  • 简介:目的建立了测定贝类中大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX1、DTX2)、紫贻贝毒素(YTX)、原多甲藻酸贝毒素(AZA1)、螺环内酯毒素(SPX1)6种脂溶性贝类毒素的固萃取-高效液色谱-串联质谱方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱(150mm×2.1mm,35μm)分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差(RSD)为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱法 脂溶性贝类毒素 固相萃取 毒素 食品
  • 简介:建立了色谱测定食品添加剂不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮(PVPP)中的N,N’-二乙烯基-咪唑啉酮的检测方法,样品采用丙酮提取,色谱仪-氮磷检测器检测,内标法定量,浓度在0.1~3.2μg/mL范围内具有良好的线性,线性相关系数为0.9999,方法的定量限为1mg/kg,加标回收率为102.0%~106.1%,变异系数2.44%~5.26%,同时本方法也为色谱的建立与开发,提供了帮助。

  • 标签: 聚乙烯聚吡咯烷酮 N N’-二乙烯基 咪唑啉酮 气相色谱法 NPD检测器
  • 简介:氯霉素(Chloramphenicol,简称CAP)是广谱的抗生素,它曾被用于家畜和家禽疾病的预防和治疗.如果人体长期接触氯霉素,可引起再生障碍性贫血症.因此美国禁止在家禽饲养中使用氯霉素,[1]韩国规定了在牛肉、猪肉和鸡肉中不得检出,[2]欧盟(EEC)规定在鸡蛋和乳牛中禁止使用氯霉素,在鸡肉、肝、肾中的氯霉素残留量不得超过0.01mg/kg.[2]我国还没有制定氯霉素残留量的卫生标准.

  • 标签: 高效液相色谱法 测定 肌肉 氯霉素残留量 畜禽 食品卫生
  • 简介:建立了利用钛胶反相柱快速测定饮料中咖啡因的含量的高效液色谱方法。色谱条件:分离柱为TitaniaSachtopore-RP柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),柱温30℃,流动为水:甲醇=83:17(V/V),流速1mL/min,检测波长273nm。线性范围为12-900μg/mL,此范围内标准曲线线性良好(R2=0.9998)。最低检出限(S/N=3)为0.03μg/mL,样品加标回收率范围为98.6%~102.2%,精密度即相对标准偏差(n=9)小于0.23%。本法简单易操作、分析速度快,精密度和准确度均取得满意效果,适用于各种饮料样品中咖啡因的定量分析。本研究不仅是对食品中咖啡因检测方法的补充,更重要的是发挥了钛胶固定相不可比拟的优势。

  • 标签: 咖啡因 钛胶柱 高效液相色谱法 饮料
  • 简介:目的建立测定保健食品中葛根素含量的层析反相高效液相色谱。方法D101大孔树脂层析柱(10cm×15cm×1.0cm)层析,采用ODSC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇+36%乙酸+水:25+3+72作为流动,检测波长247nm。结果葛根素在5.0~50.0μg/ml内呈线性关系,r=0.9998,方法的回收率为81.6%~100.2%,试样测定RSD为0.84%~1.08%。结论该方法简便、准确、灵敏,回收率高,分离效果好。

  • 标签: 营养保健品 葛根素 色谱法 高压液相