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24 个结果
  • 简介:实验证实了茄尼色谱合成的可行性,为实现由粗品茄尼醇的精制到茄尼的合成一体化奠定了坚实的实践基础。茄尼色谱合成条件为:15×150mmODS柱,5g茄尼醇和0.7mL吡啶溶于12mL无水乙醇中,将茄尼醇溶液加到ODS柱上;待茄尼醇溶液全部浸入填料后用0.05mL/mLPBr3乙醚溶液20mL冲洗色谱柱;将从底端接得的溶液再加入层析柱中1,重复2次。

  • 标签: 精品茄尼醇 茄尼溴 模拟移动床色谱 色谱合成
  • 简介:用非等温热重法研究了漆镍螯合高聚物的热分解反应动力学,结果表明漆镍螯合高聚物热分解过程是一级反应,用Ozaw-(I)法和Reich法求得的热分解反应平均活化能分别是173.21KJmol-1和181.12KJmol-1。

  • 标签: 漆酚镍螯合高聚物 非等温热重法 反应级数活化能
  • 简介:本研究建立了紫外-可见分光光度法测定肉苁蓉中多类物质(以没食子酸计)含量的方法。当乙醇浓度为70%、温度为60℃、提取时间为30min、料液比为1:20时,肉苁蓉中多类物质(以没食子酸计)的提取效果最好。同时肉苁蓉样品中多类物质(以没食子酸计)的平均质量百分比为0.2422%。精密度、稳定性和加标回收结果显示该方法可行可靠。

  • 标签: 肉苁蓉 紫外-可见光分光光度法 多酚类物质 没食子酸
  • 简介:本文研究了化十六烷基吡啶(CPB)的存在使二甲酚橙(XO)作配位滴定指示剂的性能得到改善的情况。发现CPB的加入可以使XO的最大吸收波长入max兰移约5nm,使Pb2—XO和Zn2+—XO配合物的最大吸收波长入max红移约4nm,增大了滴定终点变色的对比度(使△入增大约9nm),终点锐度增大滴定误差减少。同时还发现,CPB的存在可以使XO的应用pH范围从pH≤6扩大到pH≤9.8。因而确认CPB-XO是优于XO的配位滴定指示剂。试验表明加入CPB的适宜浓度为0.007~0.008%,即每100mL溶液中,加0.1%CPB7~8mL.

  • 标签: 二甲酚橙 溴化十六烷基吡啶 滴定指示剂
  • 简介:本文提出了一种以十六烷基三甲基化铵(CTMAB)为增敏剂的测定痕量抗坏血酸的光度分析方法。吸收波长为664nm,抗坏血酸用量在0—10μg/mL范围内符合朗伯一比尔定律,线性方程为△A=2.006C+0.0082,检出限量为4.2×10^-9g/25mL。本法有灵敏度高,抗干扰能力强,操作简便等优点,用于Vc药片中抗坏血酸测定,获得满意结果。

  • 标签: 抗坏血酸 增敏剂 十六烷基三甲基溴化铵 分光光度法
  • 简介:制作了代十六烷基吡啶修饰碳糊电极,研究了咖啡酸在该修饰碳糊电极上的电化学行为。在0.1mol.L^-1的HAc-NaAc缓冲溶液(PH=3.0)中,咖啡酸在峰电位为0.44V(vs.SCE)左右出现一灵敏的氧化峰,通过选择和优化各项参数,建立了一种直接测定咖啡酸的电分析方法。该方法的线性范围为1.55×10^-5~4.16×10^-7mol.L^-1,检出限为2.0×10^-8mol.L^-1(富集min)。该修饰电极制作简单,稳定性、重现性良好,可用于药物中咖啡酸含量的则定。

  • 标签: 溴代十六烷基吡啶 咖啡酸 化学修饰电极 伏安测定
  • 简介:本文研究了以氯仿萃取乙基化铵与溴麝香草蓝的离子缔合物后,水相中溴麝香草蓝的吸光度与乙基化铵浓度的关系.结果表明:在pH=6.0的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲体系中,以氯仿萃取溴麝香草蓝和乙基化铵形成的离子缔合物,水相中溴麝香草蓝的吸光度变化值与乙基化铵含量呈线性关系.乙基化铵浓度在4×10-5~4×10-4mol/L范围内符合比尔定律,线性方程为△A=7.40×103C-0.0054,r=0.999.应用此法直接测定膨润土有机化程度,结果满意.

  • 标签: 分光光度法 四乙基溴化铵 氯仿 溴麝香草酚蓝
  • 简介:本文对4-氨基安替比林直接光度法测定水中挥发含量过程的分析。建立了该方法合成标准不确定度的数学模式。给出影响测定挥发结果的标准溶液配制、标准曲线的制作、重复性实验等方面的不确定度分量。应用一个实例对其标准不确定度的分量作了详尽的分析和计算.得出测量扩展不确定度结果,从而定量说明测量结果的可信度.保证监测数据的准确可靠。从中分析得到影响测定结果的几个因素。

  • 标签: 挥发酚 标准溶液 标准曲线 标准不确定度 相对标准不确定度 评定
  • 简介:先用0.1mol/LKBrO3-KBr产生的加成后,碘量法测出富马酸含量,再用0.1mol/LNaOH测出总酸消耗NaOH的毫升数,由测出的富马酸含量可得其消耗NaOH的毫升数,由总酸消耗NaOH的毫升数减去富马酸消耗NaOH的毫升数,即可算出2,3二丁二酸的含量。该方法简便,易于操作,定量准确,可用于生物素合成过程中间体含量的监控。

  • 标签: 2 3二溴丁二酸 富马酸 生物素 中间体
  • 简介:作者结合工作经验,评述了测定氨氮的种国家标准的特点,采用少取水样量稀释之,可以提高测定浓度上限,也解决了氧化剂加量不足或盐度大的问题。因而,对高浓度的样品(0.5—50mg/L)可以用水杨酸法取代纳氏法,避免了后者汞的污染;对低浓度样品(〈0.5mg/L),可以用次溴酸盐法取代苯酚法,克服了后者反应太慢的缺点。QUAATRO连续流动分析仪是可以取代上述方法较好的仪器。

  • 标签: 氨氮 次溴酸盐 水杨酸 苯酚 纳氏试剂 分析仪
  • 简介:为提高色法测温的精度,我们设计了一种使用中心波长为637nm和541nm的窄带通单色滤波片的光路光学结构,并通过补偿算法,消除CCD图像传感器在采样中RGB三色宽采样峰交叠对测量的影响.分析了色测温的原理和补偿算法,设计和搭建了光路采样光学结构,通过黑体炉对温度进行标定并优化了CCD相机的白平衡和曝光时间设置.对黑体炉的温度测量结果表明,使用本设计的光路光学结构以及补偿算法后温度最大相对误差为0.48%,而传统色测温实验的最大相对误差为2.18%,本设计和改进对温度测量的准确度提高了一个数量级.

  • 标签: 双色法 双光路 黑体炉 白平衡 补偿
  • 简介:2,2,6,6-甲基-4-哌啶醇有时久置易变色,本文通过GC-MS联用技术分析了变色问题产生的根本原因,是由于未完全还原的哌啶酮氧化所致,并以硼氢化钠为还原剂,通过二次还原的方法处理变色哌啶醇,效果较好。

  • 标签: 2 2 6 6-四甲基-4-哌啶醇 哌啶酮 二次还原 变色
  • 简介:本文以Tencel、棉、粘胶、铜氨的近红外指纹光谱作为分析对象,采用判别分析、主成分分析和Mahalanobis距离对Tencel、棉、粘胶、铜氨等纤维进行快速鉴别。分析结果表明:该方法为Tencel、棉、粘胶、铜氨进行归类提供一种可靠、简便的手段,盲样检测的准确率可达97%。

  • 标签: 近红外光谱 MAHALANOBIS距离 主成分分析 判别分析 TENCEL 铜氨
  • 简介:建立抗结核二联药异福释胶囊中的利福平和异烟肼的含量测定方法。方法:采用HPLC法以辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液(稀磷酸调PH值至2.2)-乙腈(44:56)为流动相;检测波长为254nm。结果:异烟肼在0.003~0.06mg/ml的浓度范围内呈一直线,回归方程为Y=72309833X+32453,r=0.9998(n=5);利福平在0.0059~0.12mg/ml的浓度范围内呈一直线,回归方程为Y=74006675X+29953,r=0.9997(n=5)。结论:该方法简便、稳定、可靠,可用于异福释胶囊的质量控制。

  • 标签: 异福释胶囊 高效液相色谱法(HPLC) 利福平 异烟肼 含量测定
  • 简介:以THF为溶剂,对二苯与Mg在超声辐照下反应得到格式试剂,然后与二甲基-氯硅烷反应制得1,4-(二甲基硅基)苯(BDSB),并用质谱、红外光谱、紫外光谱等对产物进行了表征。

  • 标签: 1 4-双(二甲基硅基)苯 超声 聚苯撑硅氧烷
  • 简介:氟乙烯材料被广泛应用于食品接触制品作为不粘涂层,其安全性是消费者密切关注的问题。运用RAC工具和模糊层次分析法对对食品接触制品聚氟乙烯涂层进行风险评估,结果表明:聚氟乙烯作为涂层如使用不当就会构成消费者健康风险,应规范聚氟乙烯涂层在食具中的使用,建议开发新型环保涂层作为替代品。

  • 标签: 食品接触制品 聚四氟乙烯涂层 RAC 模糊层次分析 风险评估
  • 简介:在离子液体氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]BF4)和NaH2PO4形成的水相体系中,研究了离子液相中食用色素苋菜红(AT)与牛血清白蛋白(BSA)复合物的光谱行为。实验了离子液体用量、盐的浓度、溶液酸度、反应时间及共存物质对体系测定的影响。结果表明,在pH6.0的条件下,苋菜红牛血清白蛋白(BSA)复合物的最大吸收波长在540nm处,比单纯AT红移15nm,复合物表观摩尔吸光系数为2.81x10^4L·mol^-1·cm^-1,用摩尔比法求得最大结合数为150。应用加入无机离子及不同类型表面活性剂方法,初步探讨了食用色素苋菜红与牛血清白蛋白之间的作用机理。

  • 标签: 离子液体 苋菜红 牛血清白蛋白 相互作用
  • 简介:用3%KOH改性PEG20M色谱柱,正十六烷为内标,对甜蜜素生产过程中的原料、付产物及产品中的环己胺、环己胺进行准确、快捷的定量检测。检测限为0.5ppm,外加样回收率约98%。

  • 标签: 环己胺 双环己胺 甜蜜素 气相色谱
  • 简介:本文研究了双氧水工作液的各组分紫外光谱,用系数倍率紫外分光光度法建立了同时测定二乙基蒽醌和氢二乙基蒽醌的快速分析方法,并与经典的极谱法进行比较,方法误差小于10%,回收率为97.5~105%。

  • 标签: 系数倍率法 多组分分析 双氧水
  • 简介:本文研究了在聚乙二醇2000(PEG)硫酸铵水相体系中,溶液酸度、盐的浓度、PEG浓度、表面活性剂类型、加入金属离子等因素对常见食用色素赤鲜红、苋菜红、柠檬黄、靛蓝、落日黄萃取率的影响。测定了各色素在纯水相和PEG相的吸收光谱。利用水相体系测定了苋菜中苋菜红的含量。

  • 标签: 双水相体系 食用色素 萃取 测定