简介:目的:将薄芝糖肽注射液的多肽含量测定方法进行改进,加强对多肽含量的控制。方法:采用碱水解方法分离糖肽键,并利用D101大孔吸附树脂对多糖与多肽进行分离,用福林酚反应标准曲线法对多肽进行含量测定,同时利用高效液相色谱法及多糖一蒽酮反应标准曲线法对分离产物进行鉴定与分析,再利用凯氏定氮的方法测定分离的多肽的收率。结果:对薄芝糖肽进行72h的碱水解效果较好;运用D101大孔吸附树脂,分别以水和80%乙醇进行洗脱可以将多糖和多肽进行有效分离;经过分离后的多肽采用定氮法测定收率为95%,效果良好。结论:应用碱水解的方法可以实现糖肽键断裂,用大孔吸附树脂实现了多糖多肽的基本分离,多肽收率较高,并可以对分离产物进行定量。
简介:摘要:目的:建立高效液相色谱法测定注射用兰索拉唑的有关物质。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(SymmetryShieldTM RP C18,4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,以水-三乙胺(60:1)(用磷酸调pH值至pH6.2) ,将该溶液与40体积的乙腈混合为流动相,检测波长为285nm,流速为1.2ml/min。研究了有关物质检查方法的特异性,考察了已知杂质的线性、精密度、溶液稳定性和回收率。结果:所有杂质峰和主峰均能很好地分离,空白辅料溶液保留3min后无色谱峰出现。杂质A~E的定量限分别为0.0170.016、0.019、0.023和0.009g/ml。杂质A~E的检出限分别为0.006、0.005、0.006、0.008和0.003 g/ml。杂质A~E在三种浓度下的平均回收率分别为97.7%、98.2%、100.4%、102.4%和97.0%,均在97.0%至103.0%之间,相对标准偏差分别为2.8%、2.0%、2.5%、2.1%和3.0%。杂质A的峰面积(y)为0.017~3.27μg/ml,杂质B为0.016~12.97μg/ml,杂质C为0.019~4.09μg/ml,杂质D为0.023~4.40μg/ml,杂质E为0.009~3.20μg/ml。结论:该方法专属性强,辅料对有关物质的测定无干扰。该方法灵敏、简便、可靠、准确、重现性好,适用于注射用兰索拉唑中有关物质的测定。
简介:目的:检测与分析川楝子水提取物中主要化学成分,为其再研究提供参考。方法:采用超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术(UPLC/Q—TOF—MS/MS),选择ACQUITYHSST3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液;梯度洗脱体积流量设定为0.4mL/min;质谱选择ESI离子源,采用正负离子模式扫描进行数据采集。结果:实验中采用正负离子质谱分析信息和元素的组成,与相关文献和对照品数据对比发现,鉴定出15个川楝子水提取物中的化合物。结论:采用UPLC/Q—TOF—MS/MS技术鉴定川楝子水提取物中的主要化学成分,从而控制川楝子药材饮片的质量和稳定性发挥重要作用,也为临床疗效和阐述作用机制等提供可靠的科学依据。
简介:这几年随着国家经济体制改革和社会主义市场经济体制的建立,部队医院建设发展很快,医疗装备更新,病房条件改善,效益提高了,但在医院的医德医风建设中出现了一些新的矛盾和问题。对此,应认真研究在社会主义市场经济条件下,如何做好部队医院的医德医风的教育与疏导工作,引导医德医风向好的方面转化,使医院精神文明建设与医院的综合救治能力达到同步发展。1在认识上明辩“一个误区”,纠正“两个偏差”医院担负着救死扶伤,实行人道主义的重任,应该成为精神文明的窗口。当前在社会主义市场经济条件下,要使医院精神文明建设和医德医风建设有所发展,