学科分类
/ 5
88 个结果
  • 简介:目的:研究朝鲜淫羊藿Epimediumkoreanum有效部位中的化学成分.方法:70%乙醇提取,大孔树脂柱纯化得有效部位;运用HPLC—MS^3联用技术分析化合物结构.结果:从朝鲜淫羊藿有效部位中鉴定出9个化合物.结论:HPLC—MS^3能简单、快速的分析朝鲜淫羊藿黄酮苷类化学成分.

  • 标签: 朝鲜淫羊藿 黄酮苷 HPLC—MS^3
  • 简介:目的:建立骨伤洗剂中乌头碱的HPLC含量测定方法。方法:AgilentC18(250mm×4.6mm,5.0μm)色谱柱和AgilentC18(20mm×4.6mm,5.0μm)预柱;流动相为0.2%冰醋酸(用三乙胺调至pH6.25)-乙腈(70:30),检测波长:235nm;流速1.0mL·min^-1。结果:乌头碱在0.094~2.350μg(r=0.9985)线性关系良好,加样回收率为98.25%,RSD=2.09%。结论:方法简便,结果准确,可用于骨伤洗剂的质量控制。

  • 标签: 骨伤洗剂 乌头碱 高效液相色谱法 含量测定
  • 简介:目的:建立山东产区黄芩药材定量指纹图谱,为黄芩药材的真伪鉴别及质量控制提供方法支持.方法:采用AgilentZORBAXSB-C18色谱柱,乙腈-水(含1%甲酸、20mmol·L-1甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为274nm,进样量5μL,进行了10批次黄芩药材的分析.结果:该分析方法具有良好的精密度、重现性,10批黄芩指纹图谱有17个共有峰,4个特征峰,采用ESI-TOF/MS对4个特征峰进行了指认,10个批次山东产黄芩样品中6种黄酮类化合物含量分布规律相似,其相似度系数均大于0.9557.结论:黄芩HPLC定量指纹图谱有望成为黄芩样品真伪鉴别及质量控制的有力工具.

  • 标签: 黄芩 HPLC 定量指纹图谱
  • 简介:目的:建立一种高效快速的高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC—ELSD)测定中药当归中蔗糖含量的方法。方法:采用ShodexNH2P-504E(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(78:22)为流动相,流速:1.2mL·min^-1,柱温:60℃,漂移管温度:90℃,气体流量:2.1SLPM。结果:蔗糖在40.32—403.2μg线性关系良好。结论:该法可以用于传统中药当归药材中蔗糖含量的检测。

  • 标签: 当归 HPLC—ELSD 蔗糖
  • 简介:目的:建立菊花破壁饮片HPLC指纹图谱,并分析破壁饮片成品与其中间品、原料的化学成分相关性,为菊花破壁饮片整体质量评价提供依据。方法:采用高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长:348nm,柱温:35℃。结果:建立了菊花破壁饮片的HPLC指纹图谱,得到了15个共有特征峰,11批样品的相似度达0.98以上,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论:所建立的方法稳定、可靠、重复性好,可用于菊花破壁饮片质量控制和综合评价。

  • 标签: 菊花 破壁饮片 指纹图谱 HPLC
  • 简介:目的:建立高效液相色谱法测定金牛胶囊中东莨菪碱的含量。方法:色谱柱为HypersilODS2(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.04mol·L^-1磷酸钠溶液(含0.01mol·L^-1十二烷基硫酸钠,用磷酸调pH至6.0)(50:100)为流动相,检测波长为216nm。结果:东莨菪碱在0.01946~0.5838μg线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.08%,RSD=4.17%。结论:本法快速简便,精密度好,灵敏度高,可用于产品的质量控制。

  • 标签: 高效液相色谱法 东莨菪碱 金牛胶囊 含量测定
  • 简介:目的:建立赤芝水提取物中灵芝酸A的含量测定方法。方法:采用C8柱(150mm×4.6mm,3.5μm),以乙腈-0.1%醋酸进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min^-1,检测波长:256nm,柱温:22℃。结果:样品中灵芝酸A分离较好,灵芝酸A的线性范围为15.32~306.4μg·mL^-1(r=1.0000),平均回收率为99.4%。结论:不同产地的赤芝水提取物中灵芝酸A含量有一定的差别,但该法简便、易行,为赤芝水提取物质量控制提供了参考依据。

  • 标签: 高效液相 赤芝水提取物 灵芝酸A
  • 简介:目的:建立蒲地蓝消炎片中紫堇灵含量的测定方法。方法:采用DiamonsilC18色谱柱(250mm×46mm,5μm),流动相为甲醇-0015mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH67)(70∶〖KG-*2/3〗30),流速为08mL·min-1,检测波长为289nm,柱温为35℃。结果:紫堇灵进样量在01415~03773μg与峰面积呈良好的线性关系(r=09996);平均回收率为9849%(n=6),RSD=045%。结论:该方法简便准确,分离度高,专属性强,重复性好,可用于蒲地蓝消炎片中紫堇灵的含量测定。

  • 标签: 蒲地蓝消炎片 紫堇灵 高效液相色谱法 含量测定
  • 简介:AIM:ToestablishamethodtosimultaneouslydeterminethemainfivealkaloidsofCatharanthusroseusfortracesamples,ahigh-performanceliquidchromatography–electrosprayionization-tandemmassspectrometry(HPLC-ESI-MS/MS)analysismethodwasdeveloped.METHOD:ThefiveCatharanthusalkaloids,vinblastine,vincristine,vinleurosine,vindoline,andcatharanthinewerechromatographicallyseparatedonaC18HPLCcolumn.Themobilephasewasmethanol-15nmol?L–1ammoniumacetatecontaining0.02%formicacid(65:35,V/V).ThequantificationofthesealkaloidswasbasedontheMultipleReactionMonitoring(MRM)mode.RESULTS:Thismethodwasvalidated,andtheresultsachievedtheaimsofthestudy.Theintra-andinter-dayprecisionandaccuracyofthefivealkaloidswerewithin1.2%-11.5%(RSD%)and-10.9%-10.5%(RE%).Therecoveryratesofthefivealkaloidsofsampleswerefrom79.9%to91.5%.Thefiveanalyteswerestableatroomtemperaturefor2h,at4°Cfor12h,andat-20°Cfortwoweeks.ThedevelopedmethodwasappliedsuccessfullytodeterminethecontentofthefivealkaloidsinthreeplantpartsofthreebatchesofC.roseuswithaminuteamountcollectedfromthreeregionsofChina.CONCLUSION:TheHPLC-ESI-MS/MSmethodcanbeusedforthesimultaneousdeterminationoffiveimportantalkaloidsintraceC.roseussamples.

  • 标签: 方法 分离 HPLC-ESI-MS/MS
  • 简介:目的:建立确定葡萄糖绝对构型的方法。方法:葡萄糖经衍生化引入对溴苯甲酰基发色团,从粗产物中分离出口型衍生物,再用配备圆二色(CD)检测器的手性高效液相进行分析。结果与结论:D型和L型葡萄糖的β型衍生物在手性高效液相上得到较好分离,通过β型衍生物的保留时间、色谱峰的方向(正峰或倒峰)以及在线扫描的圆二色谱图来确定葡萄糖的绝对构型。

  • 标签: 葡萄糖 绝对构型 圆二色检测器 手性高效液相
  • 简介:目的:探索建立虚燥更平浓缩丸的质量控制方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为SepaxHP—C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(1:99);体积流量为1.0mL·min-1;检测波长为210nm;柱温为30℃。结果:在上述条件下,梓醇进样量0.0429~0.2145mg·mL-1呈良好的线性关系,按照加入梓醇浓度低、中、高分别测得样品加样回收率为100.41%、99.99%、100.08%,相对应的RSD值为0.60%、0.72%0.47%,该方法精密度、重复性均良好,RSD均小于2.0%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,能有效测定虚造更平浓缩丸中梓醇的含量。

  • 标签: 虚燥更平浓缩丸 梓醇 高效液相色谱法
  • 简介:目的:建立连参通淋片中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法:高效液相色谱法,C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈一水(1:1)(每1000mL中加磷酸二氢钾3.4g,十二烷基硫酸钠1.7g)为流动相,检测波长345nm。结果:盐酸小檗碱在0.1274~0.6370μg呈良好线性关系,平均回收率为98.62%,RSD=1.17%。结论:该方法简便、灵敏、准确,适用于连参通淋片中盐酸小檗碱的含量测定。

  • 标签: 高效液相色谱法 连参通淋片 盐酸小檗碱
  • 简介:目的:建立水飞蓟宾葡甲胺在犬体内血药浓度的高效液相色谱检测方法.方法:在弱碱性条件下.血样用叔丁基甲醚进行液-液提取.结果:犬血浆中的成分对水飞蓟宾葡甲胺的检测没有干扰,且水飞蓟宾葡甲胺异构体得到很好分离。线性范围为0.1~5.0μg·mL^-1,高中低3个浓度的平均绝对回收率为(94.2±6.12)%,方法回收率为(104.6±11.05)%。结论:该方法简单准确,灵敏度高,适用于水飞蓟宾葡甲胺体内药动学及临床药理学研究.

  • 标签: 水飞蓟宾葡甲胺 血药浓度 反相高效液相色谱法 药代动力学
  • 简介:目的:建立鹿鞭回春胶囊中人参皂苷Re的HPLC含量测定方法。方法:采用DiamonsilC18色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液(100:400)为流动相,检测波长为203nm。结果:此方法线性关系良好,人参皂苷Re的平均加样回收率为99.7%(n=5),RSD=1.8%。结论:本法简便快捷,结果可靠,故可用于鹿鞭回春胶囊的质量控制。

  • 标签: HPLC 鹿鞭回春胶囊 人参皂苷RE 含量测定
  • 简介:目的:建立HPLC—ELSD法测定肝速康胶囊中齐墩果酸的含量。方法:采用PhenomenexC18色谱柱,以甲醇-0.1%三氟醋酸(TFA)溶液(90:10)为流动相,柱温为室温,流速为1.0mL·min^-1,以蒸发光散射检测器检测,漂移管温度88℃,空气作为载气,流速为1.6L·min^-1。结果:齐墩果酸在2.007~12.04μg与相应峰面积呈良好线性关系(r=0.9992,n=5),平均回收率为100.12%,RSD为0.62%(n=5)。结论:方法准确,专属性强,该法可用于该制剂的质量控制和评价。

  • 标签: HPLC ELSD 齐墩果酸 肝速康胶囊
  • 简介:目的:建立蒙药尼安嘎日那格-10中栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为DikmaTechnologiesC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(11∶89);流速1.0mL·min^-1;检测波长为238nm。结果:栀子苷在6.00~60.00μg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率97.85%,RSD为1.26%。结论:本方法简便准确,重复性好,可用于测定蒙药尼安嘎日那格-10中栀子苷的含量测定。

  • 标签: 尼安嘎日那格-10 栀子 栀子苷 HPLC
  • 简介:目的:建立虎杖药材的谱-效整合指纹图谱,为科学评价其质量提供可靠方法。方法:采用高效液相色谱.二极管阵列-流动注射化学发光法得到不同来源虎杖药材的谱-效整合指纹图谱,从而综合评价虎杖药材的质量。结果:对19批药材的化学指纹图谱和清除自由基的活性指纹图谱分别进行了相似度评价,并对其结果进行了对比分析。对13个主要抗氧化成分的色谱峰面积和活性进行了回归分析,并利用HPLC-ESI-MS鉴定了部分成分的化学结构。结论:基于高效液相色谱-二极管阵列-流动注射化学发光法所建立的虎杖的谱.效整合指纹图谱能快速筛选虎杖药材中的主要抗氧化活性成分,这种综合评价方法能更客观、有效地反映虎杖药材的质量。

  • 标签: 谱-效整合指纹图谱 高效液相色谱-二极管阵列-流动注射化学发光法 虎杖 高效液相-电喷雾-质谱
  • 简介:目的:建立丹参注射液中果糖、葡萄糖、甘露三糖和水苏糖4种糖类成分的HPLC-ELSD分析测定方法。方法:采用PrevailCarbohydrateES(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(67∶33)为流动相,体积流量为1.0mL·min^-1;ELSD漂移管温度90℃,载气为空气,载气流量为3.0L·min^-1;柱温为35℃。结果:果糖、葡萄糖、甘露三糖和水苏糖的线性范围分别为375.6~1878,233.0~1165,228.4~1142,300.2~1501μg·mL^-1,平均回收率分别为102.4%,103.9%,103.1%,100.9%,RSD分别为2.18%,3.45%,2.56%,2.71%。结论:该方法具有准确、重现性好、简便等优点,可用于丹参注射液的质量控制。

  • 标签: HPLC-ELSD 丹参注射液 糖类
  • 简介:目的:采用高效液相色谱和蒸发光散射检测器联用法(HPLC—ELSD)同时测定中药酸枣仁中6种主要黄酮及皂苷类成分的含量,以全面、科学评价酸枣仁药材的质量。方法:色谱分析采用CLC—ODSC18分析柱,0.1%的醋酸(A)和乙腈fB)为流动相进行梯度洗脱:ELSD检测器的漂移管温度为105℃,载气流速为2.9L·min^-1。结果:3个黄酮(异牡荆酰基葡萄糖苷、斯皮诺素、6″-阿魏酰斯皮诺素)和3个皂苷(酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、酸枣仁皂苷D)在标准曲线范围内均有较好的线性(r^2〉0.999),且该方法具有良好的精密度、灵敏度和重复性;应用所建立的方法同时测定了25批酸枣仁药材中3个黄酮和3个皂苷的含量。结论:新建立的HPLC,ELSD方法简单、快速、可靠,适用于酸枣仁药材及其制利的质量控制。

  • 标签: 酸枣仁 黄酮及皂苷类 HPLC-ELSD法 质量控制
  • 简介:目的:研究罗通定在大鼠胆汁中的主要代谢产物。方法:灌胃给药后,收集大鼠胆汁,液液萃取,采用HPLC/MS/MS法分析鉴定罗通定的代谢产物。色谱柱Lichrospher-C18(5μm,4.6mm×250mm),流动相:甲醇-水-三乙胺(37:63:0.063,V/V/V),冰醋酸调pH至6.3,检测波长281nm。结果:在大鼠胆汁中发现2个罗通定代谢产物,初步推测其结构为罗通定单羟基化后再与葡萄糖醛酸结合的产物。结论:罗通定在大鼠胆汁中主要以羟基化后的葡萄糖醛酸结合物形式排泄。

  • 标签: 罗通定 左旋四氢巴马汀 胆汁 代谢产物 LC/MS/MS