不同干燥温度对乳粉水分测定结果的影响分析

1耿攀、2孙婧、3张文超、4张银、5王瑞婷、6刘凯

摘要：通过使用GB5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》[1]第一法直接干燥法设置不同的干燥温度，对质控样品水分进行检测，从而找出更接近于特性值的参数条件。结果显示，当干燥时间为4小时、干燥温度为102℃时的检测结果最接近于质控样品特性值。

关键词：质控样；水分；温度

Impact analysis of different drying temperatures on the moisture measurement results of milk powder

1 Geng Pan, 2 Sun Jing,3 Zhang Wenchao, 4 Zhang Yin,5 Wang Ruiting, 6 Liu Kai

Mengniu Dairy (Wuhan) Co., Ltd.

Abstract: By using the first method of direct drying in GB5009.3-2016 "National Food Safety Standard - Determination of Moisture in Food" [1] to set different drying temperatures, the moisture of the quality control sample was detected, so as to find the parameter conditions that are closer to the characteristic value. The results show that when the drying time is 4 hours and the drying temperature is 105 ℃, the detection result is the closest to the characteristic value of the quality control sample.

Key words: quality control sample; moisture; temperature

1 引言

乳粉作为乳制品的一种常见形式，其水分含量是决定其贮藏稳定性和产品品质的重要指标。本文旨在探讨不同温度对乳粉水分测定结果的影响，依据GB5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》第一法直接干燥法进行实验，通过设置不同参数，了解在实际应用中如何优化条件以获得精确的水分数据。本文将围绕干燥温度这个参数进行分析，得出测定结果更接近于质控样特性值的干燥参数。

2 材料与方法

2.1 仪器与耗材

2.1.1仪器：ME204E/02电子天平（梅特勒-托利多（上海）有限公司）；WGL-230B电热鼓风干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）。

2.1.2耗材：铝皿50cm-70cm；干燥器（内附有有效干燥剂）

2.2 测定法及步骤

2.2.1分析步骤

取洁净的铝制的扁形称量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置于干燥器内0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mf，即为恒重。称取2g-10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，加盖，精密称量后，置于101℃～105℃干燥箱内，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃～105℃干燥箱内干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后质量差不超过2mg即为恒重。注：两次恒重值在最后计算中，取质量较小的一次称量值。

2.2.2分析结果的表述

试样中的水分含量，按式计算：

X-试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g)；

-称量瓶和试样的质量，单位为克（g）；

-称量瓶和试样干燥后的质量，单位为克（g）；

-称量瓶的质量，单位为克（g）；

100-单位换算系数。

水分含量≥1g/100g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。

3结果与分析

干燥时间设置为4h，干燥温度分别设置为102℃和105℃，分别进行22组试验，数据如表1所示。

表1不同干燥温度测定出的水分结果

干燥温度（℃）	102	105
检测结果（g/100g）	3.70	3.51
	3.71	3.51
	3.71	3.5
	3.72	3.55
	3.72	3.58
	3.74	3.56
	3.68	3.63
	3.74	3.57
	3.71	3.61
	3.70	3.59
	3.74	3.57
	3.76	3.56
	3.73	3.6
	3.74	3.6
	3.66	3.59
	3.66	3.6
	3.71	3.58
	3.76	3.52
	3.68	3.55
	3.67	3.61
	3.70	3.59
	3.68	3.54
算术平均值（g/100g）	3.71	3.57
质控样特性值（g/100g）	3.67
能力评定区间（g/100g）	0.12
Z值	0.33	-0.83

3.1 F-检验双样本方差分析

对两组检测结果进行F-检验双样本方差分析，F=1.456＜2.084（F单尾临界）[2]，说明两组数据的无显著性差异，即两种测定方法精密度是一致的。

3.2 t-检验:成对双样本均值分析

对两组结果进行t-检验:成对双样本均值分析，t=12.535＞2.080（通常α=0.05）[2]，说明两组数据的平均值之间有显著性差异。

3.3 Z值验证评价分析

使用两组数据的算术平均值与质控样的特性值进行比较，计算Z值绝对值，分别为0.33和0.83，均小于2，结果满意。

图1：不同干燥温度测定结果与质控样特性值比较分析

分析以上数据：干燥温度为105℃时的Z值比干燥温度为102℃时的Z值高出约2.5倍，干燥温度为102℃时的检测结果更接近于质控样的特性值。

4结论与讨论

通过试验分析，可以发现在相同干燥时间的条件下，干燥温度设置为102℃时，水分的检测结果更接近于质控样特性值，在实际应用中，可以选择102℃作为干燥温度，可以得到更精确的水分数据。

参考文献

[1]GB5009.3-2016.食品安全国家标准食品中水分的测定[S].北京：中国标准出版社,2016.

[2]王永华，张水华.食品分析[J].中国轻工业出版社2013.7:364-385