直读光谱测定钢中超高碳制样及检验技术研究和攻关

刘瑾  郭峰  沈广强

[摘要] 本文建立了一种直读光谱测定钢中超高碳制样及检验技术的方法。通过优化制样工艺，确定了高碳分析最佳的样品制备方法。通过条件实验，确定了直读光谱的最佳检验条件。实验结果表明，本方法检测结果稳定，数据准确、可靠。

[关键词]直读光谱 钢样  高碳检验

1、前言

本文采用直读光谱测定钢中超高碳（0.7-1.1）的检测，分析速度快，精密度和准确度满足生产要求。

2、实验过程结果与讨论

2.1  试样制备

试样来样后用铣床进行样品处理，由于铣床的刀头转速、工作台移动速度等参数的变化对试样的加工都有影响。我们参考2000的铣床钢样的铣削参数（铣削深度1.0mm，刀头转速1000rpm）对1000的铣床进行参数设置并对铣样进刀次数对试样的影响进行分析：

                 表1 不同的进刀次数下的检测数据

编号	一刀	二刀
1	0.976  0.981  0.984  0.972	0.984  0.986  0.982  0.993
2	0.954  0.95  0.948  0.961	0.954  0.956  0.948  0.957

通过结果显示，试样一刀和二刀对试样的数据略有影响，但都在属于误差范围内，不过我们在试样中发现，高碳钢采用一刀进刀时，对铣床的刀片损伤严重，噪音较大，因此我们采用铣削深度1.0mm，刀头转速1000rpm分2次进刀的方式进行高碳钢样的制备。

2.2  仪器分析方法选择

ARL8800火花源原子发射光谱仪上有多个工作方法，对于不同元素含量的范围我们选用不同的工作方法进行分析。本次我们选用在FELASol上C02_8 曲线2进行中低合金钢中高碳含量的分析。

2.3  校准物质的选择

由于分析样品与绘制校准曲线的标准样品存在冶炼工艺过程和组织结构的差异，为避免这种差异造成的影响，通常使用与分析样品的冶金工艺过程和组织结构相近的校准物质与分析试样同时分析，利用校准物质的分析结果与其标准值之间的偏差对分析样品的分析结果进行修正。校准物质的选择对分析结果有很大的影响，我们通过对实验室现有标准物质进行试验，选择适合生产所需的标准物质。见表2。

表2 校准物质的选择

	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12
标准值	1.277	0.975	0.922	0.97	0.956	0.748	0.75	0.774	0.799	1.03	1.11	0.75
1	1.400	0.974	0.925	1.005	1.031	0.767	0.756	0.823	0.831	1.029	1.118	0.706
2	1.347	0.978	0.900	0.981	1.014	0.766	0.762	0.819	0.840	1.024	1.110	0.719
3	1.407	0.973	0.917	0.974	1.013	0.769	0.756	0.825	0.849	1.009	1.120	0.707
4	1.440	0.964	0.906	0.995	1.007	0.759	0.762	0.827	0.831	1.014	1.123	0.705
5	1.377	0.963	0.919	1.016	1.031	0.764	0.766	0.823	0.849	1.013	1.116	0.708
6	1.357	0.967	0.916	0.990	1.013	0.765	0.761	0.818	0.835	1.028	1.088	0.723
7	1.355	0.969	0.905	0.948	1.015	0.760	0.765	0.813	0.843	1.019	1.108	0.719
8	1.426	0.980	0.902	0.937	1.115	0.761	0.760	0.809	0.848	1.023	1.125	0.716
9	1.348	0.976	0.917	0.966	1.030	0.764	0.758	0.815	0.835	1.018	1.116	0.699
10	1.416	0.975	0.888	0.994	1.002	0.768	0.762	0.818	0.845	1.021	1.112	0.703
平均值	1.387	0.972	0.910	0.981	1.027	0.764	0.761	0.819	0.841	1.020	1.112	0.710
标准偏差	0.033	0.006	0.009	0.025	0.034	0.003	0.002	0.005	0.006	0.005	0.011	0.008
相对标准偏差	0.024	0.006	0.010	0.025	0.033	0.003	0.003	0.007	0.007	0.004	0.010	0.011
极差	0.093	0.017	0.037	0.079	0.113	0.009	0.010	0.019	0.018	0.020	0.038	0.024
与标准值差值	0.110	-0.003	-0.012	0.011	0.071	0.016	0.011	0.045	0.042	-0.010	0.002	-0.040
国标重复性	0.021	0.017	0.017	0.017	0.017	0.014	0.014	0.015	0.015	0.018	0.019	0.014

通过重复测量10次帮助我们在选择标准物质的时候提高在校准时的准确性。

2.4  试样分析

测量试样前，先使用校准物质进行分析，核对测定结果的可靠性。当测定值与标准值相差符合允许差要求时，进行试样分析。在光谱上设置试样的重复性范围，试样采用2点激发平均报出原则，2次激发数据符合重复性要求，当不符合要求时激发第3点。

3、样品分析

3.1  精密度实验

本方法中我们对两组样品各检测10次，计算方法的精密度。

表3  精密度实验

序号	样品1（C%）	样品2（C%）
1	0.738	0.947
2	0.740	0.966
3	0.743	0.957
4	0.745	0.964
5	0.737	0.935
6	0.735	0.941
7	0.739	0.958
8	0.731	0.936
9	0.733	0.940
10	0.735	0.938
平均值	0.74	0.95
标准偏差	0.0042	0.0114
相对标准偏差	0.0057	0.0120

表3数据看，结果令人满意，完全能够满足生产需要。

3.2  准确度试验

为了验证方法的准确性，我们分析了部分的生产样品及标样，并与CS分析设备分析结果进行比对，结果见表4。

                             表4 准确度试验

编号	结果	C%	差值
58A FG01285	标准值	0.975	0.001
	分析值	0.974
YSB S 11205a-2015	标准值	0.75	0.005
	分析值	0.755
样品1	光谱值	0.956	0.004
	CS值	0.96
样品2	光谱值	0.789	0.005
	CS值	0.794
样品3	光谱值	1.012	0.011
	CS值	1.023

表4数据看，结果令人满意，完全能够满足生产需要。

4、结论

通过对直读光谱分析方法测得标准物质数据分析，通过实验，选择与待测样品匹配的标准样品，建立直读光谱测定钢中超高碳（0.7-1.1）的检测方法，该方法的精密度和准确度较高。能够满足钢中超高碳（0.7-1.1）检验的需求。用于指导生产，提高生产质量。

参考文献

[1] GB/T 4336-2016 碳素钢和中低合金钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法）

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