微波消解ICP—MS法测定水产品中铝含量

胡哲维

摘要：目的：研究微波消解ICP—MS法测定水产品中铝含量的方法与应用可行性。方法：本次研究中对样品使用微波消解方法予以处理，通过电感耦合等离子体质谱法（Inductively coupled plasma mass spectrometry，简称ICP-MS)，完成水产品中铝含量的测定，以钪元素做内标，建立对应的线性方程并计算回收率、相对标准偏差（RSD）。结果：针对不同水产品可建立不同的线性回归方程，铝浓度在0.1mg/kg-50mg/kg范围内均存在较好的线性关系（r=0.9999），加标回收率可达到94.8%，RSD为2.40%。结论：对水产品中铝含量可使用微波消解ICP—MS法测定，这一方法操作简单，有较高的准确度、精密性，能够较好的测定出水产品中的铝含量，进而保证水产品的食用安全，并为我国水产品养殖、加工、经营销售等提供参考。

关键词：微波消解；ICP—MS法；水产品；铝含量

水产品在养殖过程中容易富集一些有毒有害物质。铝作为一种低毒元素，长期食用铝超标的食品会影响运动和学习记忆能力，并对儿童智力发育产生影响，此外，铝含量超标还会影响钙、磷、锌的吸收，增加骨质疏松风险，进而对中枢神经系统产生影响，容易诱发老年痴呆[1]。在《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中没有对铝元素含量做限定，而《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中仅对于腌制水产品（海蜇产品）中铝的最大残留限量值有相应的标准。本文通过对微波消解ICP—MS法测定水产品中铝含量的试验分析，旨在为水产品的质检与食用安全奠定基础，相关内容分析如下。

1、材料与方法

1.1材料

本次以水产品中的螃蟹、扇贝、海参为例开展水产品中铝含量的测定分析。试验仪器有不同规格的移液器、分析天平、纯水机、微波消解仪、电感耦合等离子体质谱仪。试验分析过程中使用的试剂有：优级纯硝酸与过氧化氢，铝标准溶液（1000μg/mL）、钪标准溶液（1000μg/mL）。

1.2方法

微波消解ICP—MS法对应作业条件：标准Peltier冷却器、标准镍采样锥、标准镍截取锥、同心雾化器、美国PE珀金埃尔默石英旋流雾室WE025221、选用氦气为碰撞气体，通过KED碰撞池模式完成运行。主要参数为：冷却气流量为每分钟14L，射频功率为1550W，雾化气流量为每分钟1.1L，雾化室温度设置为2℃，辅助气流量为每分钟0.8L，蠕动泵泵速为每分钟40r，采样深度8.0mm，内标选择钪，并实施在线混合测定。

制备溶液：精准吸取铝标准溶液10.0mL至100mL容量瓶内，用（5+95)硝酸溶液定容，充分摇匀，可得到铝标准储备溶液（100μg/mL）。吸取适量铝标准储备溶液并逐级稀释，得到浓度为0、0.100、0.500、1.00、5.00、10.0、50.0μg/mL的铝标准系列溶液。精准吸取钪标准溶液1ml至100mL容量瓶内，用（5+95)硝酸溶液定容，充分摇匀，可得到内标储备溶液（100μg/mL）。从内标储备溶液中吸取1.00mL至100mL容量瓶内，用（5+95)硝酸溶液定容，充分摇匀，可得到内标使用溶液（1000μg/L）。

分别精准称量0.5000g的螃蟹、扇贝、海参，不同水产品均经过粉碎均匀，每种类型水产品均称量6份，同时再称取3份扇贝做加标回收率试验。称量好的样品加入微波消解罐中依次加入6mL浓硝酸、2mL过氧化氢，盖上旋盖，并根据样品优化微波消解条件。设置梯度微波消解升温程序以10分钟的时间先从室温升到120℃，保持5分钟，再以10分钟升温到160℃，保持5分钟，再以10分钟升温180℃，并保持二十分钟，功率为1600W。完成不同水产品微波消解后，将旋盖打开，在赶酸板上放置消解罐，130℃条件下赶酸120min，冷却，消解液移入50ml容量瓶，通过加水稀释达到刻度线位置，充分摇匀，得到供试验溶液。得到供试验溶液后使用ICP—MS法完成水产品中铝含量的测定。完成测量后确定标准曲线以及相应的线性范围。横坐标为铝标准系列溶液浓度（μg/mL），纵坐标为铝元素响应值（CPS）和内标响应值（CPS）的比值。

2结果

经过测定与计算，标准曲线为Y=1.5683X+0.0023，R=0.9999。回收率试验分析中，结果分别为92.3%，96.8%、95.3%，回收率平均测定结果为94.8%。针对不同水产品可建立不同浓度的标准系列，铝浓度在0.1mg/kg-50mg/kg范围内均存在较好的线性关系（r=0.9999），回收率可达到94.8%，RSD为2.40%。

3分析讨论

常言道“民以食为天”，食品安全关乎你我他。随着全社会经济水平的提升，人们对饮食的要求也越来越高，较多水产品也逐渐成为日常常用饮食类型之一。水产品中相关元素的残留量会影响食品安全，尤其是一些金属元素在超标的情况可对人体产生危害，故而需要积极探索水产品相关元素残留量的检测方法，为水产品中相关元素含量监测与食品安全提供参考

[2]。

本文研究中通过微波消解ICP—MS法进行水产品中铝含量的测定，并分别选择螃蟹、扇贝、海参为例进行研究，通过优化处理微波消解条件对水产品完成消解，进而建立测定水产品中铝的微波消解ICP—MS法。通过试验分析与回收率实验分析，证明所使用的方法能够用于水产品中铝的含量测定，且实际检测结果准确、可靠。此外，本次检测过程中发现螃蟹、扇贝、海参中均有铝的检出，这可能与水污染有关。水污染背景下造成相关金属在水产品中出现累积，当相关元素在水产品中残留量超标后可造成相关元素通过饮食进入人体，致使部分元素对人体健康产生影响。

结合其他学者的文献报道[3]，通过对水产品中不同重金属水平应用微波消解ICP—MS法测定，指出该方法具有可行性，能够准确、简便、快速的同时完成水产品中不同金属元素的检测，能够从多角度判断水产品中不同金属元素等有无超标情况，进而保证进入市场的相关水产品不同重金属未出现超标情况。

当然本次研究中只进行了微波消解ICP—MS法测定水产品中铝含量的研究，未进行其他相关元素含量的检测，后续应进一步通过微波消解ICP—MS法测定水产品中其他金属含量，持续验证这一方法在水产品金属测定中的价值。

参考文献

[1]孙瑶,苏明明,徐杨.电感耦合等离子体质谱法测定水产品暂养池用水中的重金属元素[J].食品安全质量检测学报,2021,12(02):707-712.

[2]冯睿,佟岩,金婉芳,等.液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的4种形态汞[J].食品安全质量检测学报,2021,12(01):137-143..

[3]瞿翠兰,张兵,钟仕花,等.电感耦合等离子体质谱法测定水产品中17种重金属[J].江苏农业科学,2020,48(13):216-220.