N-氯乙基-N-2,3-二氯丙基邻氯苯胺的合成研究

O-仝玉立

摘要：N-氯乙基-N-2，3-二氯丙基邻氯苯胺属于染料中间体，具有较为理想的市场发展前景，是现代社会研究重点内容。为保证材料合成质量，获得最为适宜反应条件以及工艺路线，保证材料经济收益，相关领域进一步加大了对该材料合成方式方法的研究力度。文章将通过对合成实验基本情况的分析与介绍，对N-氯乙基-N-2，3-二氯丙基邻氯苯胺合成相关内容展开深度探讨，期望能够为材料合成与应用提供一些参考。

关键词：合成工艺；N-氯乙基-N-2，3-二氯丙基邻氯苯胺；环氧氯丙烷；氯化亚砜

在对N-氯乙基-N-2，3-二氯丙基邻氯苯胺合成方式方法进行研究过程中，需要通过进行实验操作的方式，按照染料中间体具体合成内容以及合成要求，确定最佳合成方式方法，保证最终合成效果。强调在进行合成过程中，需要先和环氧氯丙烷进行反应，在通过使用氯化亚砜的方式进行绿化处理。此种操作工艺所需要设备数量相对较少，能够对车间拓展生产产生积极作用，保证最终收益。

一、合成实验分析

（一）合成操作基本思路

在进行合成实验操作过程中，需要在盐酸酸性条件下，对N-羟乙基邻氯苯胺及环氧氯丙烷进行合成处理，确保其能够合成N-羟乙基-N-2-羟基-3-氯丙基邻氯苯胺。根据合成目标产物的具体合成要求，通过对通过对氯化亚砜的应用，展开氯化合成操作，完成最终目标产物的合成处理。

（二）实验具体操作步骤

在明确实验操作基本思路，做好各项试剂和材料的准备之后，便可以按照设计计划逐步展开各项实验操作。在进行中间体合成处理过程中，会将原材料投入到500毫升烧瓶之中，通过在其中加入环氧氯丙烷的方式，保证搅拌均匀程度，确保能够在一定温度要求之下，加入相应浓度环氧氯丙烷。在40摄氏度温度下，各种材料会发生一定反应，需要在反应25小时之后，通过进行取样的方式进行分析。按照最终分析结果数值，对是否需要继续保温进行设置。如果主原料含量在1%以下，会认为是反应终点，会在终点位置获得超过97%纯度的中间体材料。

（三）加入氯化亚砜反应

根据试验设计的具体要求，在500毫升三口烧瓶中加入一定量中间体，并通过边搅拌边升温的方式，在达到一定条件之后，在其中加入已经完成计量的氯化亚砜材料。通过对滴速进行严格控制的方式，对反应体系温度进行控制，确保能够在完成氯化亚砜加入处理后，整体反应体系温度能够上升到合理范围之内，并且能够处于两个小时的保温状态，直至反应结束。需要将反应生成物质加入到300毫升水中，在放置过程中需要严格控制放置速度，保持均匀较慢的速度进行放置。同时，需要通过对碱液的应用，完成pH值综合处理，通过进行静置分层处理的方式，完成出油状物的分离操作，获得高纯度目标产物材料。在经过检验中发现，所获得的材料纯度相对较高，已经超过95%，收率也在92%以上，总体实验开展效果较为理想，证明该项工艺具有一定应用价值，能够高质量、高效率的完成相关材料合成任务。

由于社会各界对于各项工艺的环保性有着较高要求，强调各领域以及各项专业在进行工艺处理时，需要对所产生的废弃物进行妥善处理，避免对周边环境造成不良干扰，所以在进行本次合成处理过程中，也需要加大对三废的处理力度。经过工艺实践发现，采用此种工艺模式进行合成处理，能够实现对三废的有效处理，不会产生废渣。所产生的废气也会在用水进行吸收处理之后，通过和水中氯化氢进行融合的方式，制成盐酸溶液，并通过利用液碱溶液进行二氧化硫吸收的方法，完成亚硫酸钠的制备，以便在实现对废弃物进行有效处理的同时，达到对废弃物进行循环再利用的目标，实现资源应用最大化。在对产生废水进行处理时，会按照废水为高盐废水的特点，通过芬顿处理方式对其中有机物进行合理处理，再通过对其中具有氯化钠进行回收的方法，保证相应应用效益，确保能够实现对资源的合理使用。

二、实验结果与讨论分析

（一）合理进行反应条件选择

在进行环氧氯丙烷反应条件的选择过程中，需要将酸性环境实验反应作为首选。主要是因为，在酸性环境中，可以选择取代基较多一端进行开环，而在碱性条件下，虽然也可以在取代基一端进行开环处理，但会因为氧负离子的进攻，导致氯碳形成环氧烷，并不利于后续实验操作，所以必须要在酸性条件下进行实验。不同酸度会对环氧氯丙烷开环以及亲和核取代产生不同影响，需要通过组织实验活动的方式，完成硫酸以及盐酸等不同酸所产生的影响。经过实验测试发现，在相同条件中，盐酸的应用效果最为理想，是最佳的使用材料，因此会将盐酸作为环氧丙烷开环试剂进行使用。

（二）做好温度选择

在确定反应条件之后，需要对反应温度进行科学筛选，明确反应温度是化学反应关键所在，针对各阶段的具体温度要求，设置相应管控方案，确保能够在正确温度环境中展开相应反应。需要通过进行实验操作的方式，摸索出最佳反应条件，并且在相同条件状态下，对各种温度进行测试。经过测试发现，如果在相同条件下，存在温度过高问题，会产生大量副产物。如果存在温度不足的问题，会出现无法充分反应的状况。经过大量的实验发现，温度控制在40到45摄氏度之间，是最为理想的反应温度。

（三）其他部分

对环氧氯丙烷和N-羟乙基邻氯苯胺比例对于纯度的影响展开分析，按照实验结果，通过适当提升环氧氯丙烷用量的方式，保证最终反应物纯度。如果再加入一定量环氧氯丙烷之后，出现纯度下降的状况，表明已经达到临界值，而该比例是条件最优状态。

在对中间体和氯化亚砜摩尔比影响进行分析过程中，需要对选择性以及转化率等各项内容进行深度分析，进而按照实验结果确定合成目标产物的最佳摩尔比。同时，还要对两者在常压环境中的反应温度进行筛选分析，确定在最佳摩尔比条件下的最为适合反应温度，进而通过进行合理参数选择和设置的方式，确保氯化亚砜反应质量，保证合成实验开展效果能够达到最佳状态，可以更好的完成中间体合成任务。

在进行实验操作过程中，需要严格对各实验过程数据进行记录，通过对数据信息进行深度分析的方式，明确最佳反应条件，完成相应反应参数的设置，以便确保合成反应能够高质量完成。

结束语：

本文所介绍合成工艺只是N-氯乙基-N-2，3-二氯丙基邻氯苯胺合成工艺中的一种，强调需要通过对工艺开展过程以及存在问题的详细分析，确定工艺可以优化之处，通过对其展开针对性优化的方式，保证最终合成效果。应按照节能环保原则，做好三废处理，确保合成工艺不会产生较为严重的资源浪费或者环境污染问题，为合成工艺的长久性应用奠定良好基础。同时，出于生产方面考虑，应对反应条件和生产需要的相符程度进行分析，确保能够为相关企业带来更加可观的经济收益，实现对行业稳定性发展的有效推动。

参考文献：

[1]寇然,金一丰,尹红,王胜利,董楠. 1,2-二氯叔丁烷制备甲基烯丙基氯的工艺研究[J]. 现代化工,2022,42(12):255-258.

[2]张永康. 水体污染物磷酸三（1，3-二氯-2-丙基）酯对鱼类生长发育的影响及作用机制研究[D].华中农业大学,2021.

[3]赵雪松,王美程,任新,任百祥. 磷酸三(2,3-二氯丙基)酯(TDCIPP)和纳米二氧化钛(nano-TiO_2)联合暴露对斑马鱼胚胎的氧化应激影响[J]. 吉林师范大学学报(自然科学版),2020,41(03):81-85.

[4]陆皝明,阮静波,陈浩. N-氯乙基-N-2,3-二氯丙基邻氯苯胺的合成[J]. 石化技术,2020,27(05):26-27.