基于ICP-MS汽车材料有害物质检测试验

(整期优先)网络出版时间:2023-04-22
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基于ICP-MS汽车材料有害物质检测试验

王立伟,李晓强

天津华测检测认证有限公司 天津市 300300

摘要:针对于电感耦合等离子体质谱(INDUCTIVELY COUPLED PLASMA MASS SPECTROMETRY,ICP-MS)技术而言,在实际工作中,是根据独特的接口技术,将其电感耦合等离子体(ICP)的高温电离特征,和四级杆的质量分析其(MS)进行结合,在此基础上形成一种元素和同位素进行分析的技术。现如今ICP-MS技术是一种十分常见的重金属检测方式,通过进行合理的应用,能够及时检测出有害物质。因此在汽车材料有害物检测的过程中,对ICP-MS进行应用,具有着十分重要的作用。因此本文主要分心的就是如何加强ICP-MS汽车材料有害物质检测试验,进而提出以下内容,希望能够为同行业工作人员提供相应的参考价值。

关键词:ICP-MS;汽车材料;有害物质;检测试验;分析

引言:对于汽车内饰而言,主要是通过皮革和工程塑料所组成的,由于受到材料的影响,皮革和工程塑料会出现重金属超标的问题,从而带来不良影响。但是现如今对汽车内饰材料有害物质进行检测的过程中,整体工作较为复杂,精度比较低,无法对汽车内饰重金属含量进行合理检测。因此通过合理的应用ICP-MS方法,能对其有害物质进行及时的检测,并且也能够及时发现所存在的有害物质,在进行应用的过程中,所取得的效果十分理想,为日后的汽车制造提供出良好的基础。

1.分析ICP-MS技术原理和应用

对于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析系统而言,在进行应用时,主要是Perkin在一九八三年投入到商业中进行应用。ICP-MS在应用的过程中,根据电感耦合等离子质谱仪,其中分为以下内容组成:一是IPC焰炬;二是接口装置;三是质谱仪。在工作的过程中,其原理便是根据多原子离子干扰的方式作为主要内容,通过选择使用数字干扰,并且对方程进行矫正,合理的进行碰撞反应的功能,能够及时的消除多原子的干扰离子。在这之中,碰撞反应功能主要是在设备中合理的引入碰撞反应气体,此时可以让一部分多原子的干扰离子进行解析,进而降低干扰离子对于被测元素带来的干扰。在ICP-MS工作的过程中,对于液体样品而言,通过雾化器可以进入到带有载气的喷雾室中,进而做出相应的分析。此外,在电杆磁场和氩气的相互作用下,将其全部的元素生成为单电荷离子,质谱仪在接收到后进行对比,在此基础上形成谱线。此外垫高耦合等离子体的质谱(ICP-MS)作为一种代表性的元素质谱,自从研究人员在一九八零年提出后,已经成为了重要的元素定量分析技术,通过选择合理的元素标签,对其目标生物分子进行标记,并且ICP-MS也是可以拓展成为各种生物分子的定量,其中分为蛋白质和细胞以及细菌等,具有着十分良好的灵敏度和精度。

2.分析ICP-MS汽车材料有害物质检测试验

2.1分析设备材料

在进行测试的过程中,其中材料的质量浓度需要能够满足规定的要求,避免其对后续工作开展带来影响。例如在工作开展中,可以选择使用ICP-MS2000电感耦合等离子质谱仪以及JX-350研磨机和JTWB-4的微波消解仪来进行应用。

2.2分析试验方法

一是样品的制备。一般情况下主要可以选择使用三个品牌的工程塑料ABS,并且还要对工程塑料的ABS所制作的汽车内饰产品进行相应的检测,在具体工作开展的过程中,需要将样品制作成为5cm×5cm大小,并且还要将其合理的放置在液氮中进行快速冷却,之后便可以选择使用JX-350型号的研磨机进行磨细之后过筛处理。二是样品前处理,采用微波消解对样品进行前处理。在具体工作开展的过程中,首先需要将样品放置在消解液中进行充分搅拌,使其能够让样品中的一些重金属全部的溶解到消解液中,并且还要对混合物进行过滤处理,此时可以得到滤液。其次要将其放入到电热板上进行加热,在挥发剩余一毫升的情况下,加入去离水六毫升,继续进行蒸发到一毫升,通过反复两次后,便得到预处理样品。

2.3分析试验的条件

一是ICP-MS的工作条件。ICP-MS等离子和辅助器以及雾化器流量需要进行确定,然而针对于转向器和反应池而言,出、入口的电压需要做到合理的设置,并且对于蠕动泵而言,还需要进行提速处理,通过选择合理的跳峰方式来进行扫描,每一个样品是需要扫描三次,每次需要持续一点五秒钟,通常情况下样品的测量时间主要是为六十五秒左右。二是ICP-MS仪器的调谐工作,在开展相关工作的过程中,需要提前零点五个小时点燃等离子体,其中仪器最合理的调试是需要选择同位素9Be,59Co、115In、238U,因此对仪器参数进行设置完成之后,9Be的计数率超过了3000Hz,238U则超过40000Hz,115In则超过50000Hz,此时便是说明了仪器灵敏度十分良好。

2.4分析ICP-MS工作条件的优化

一是载气流速的优化。仅仅只改变载气流速,观察灵敏度的变化情况,在研究的过程中,需要对载气流速范围进行设定,然而对于重金属元素测试的过程中,灵敏度会出现不同的变化,在载气流速合理的控制在0.95-1.1L/min时,仪器存在着比较大的灵敏度计数值,但是对于各个元素达到最大灵敏度技术值时,其中的载气流速是存在不同的,所以要结合实际情况,将其载气流速合理的控制在0.95-1.1L/min。二是样品提升速度的优化。根据Ce2+/Ce的比值为双电荷比以及根据质量数Ce0/Ce比值为氧化物,对其提升速率进行优化处理,在研究的过程中,样品的提速率得到了增加,同时氧化物的比例也是随之增加,载气流速的增加,其中双电荷的比例随之加大。通过分析后发现,在优化后的载气流速和样品的速度分别是在1.0L/min和0.10r/s。三是对于内标法而言,在进行校正之后,其优点主要存在良好的准确度和精密度,操作较为简单方便,且对测定结果没有较大影响。但是对于内标法,也存在标准内容难以进行选择的问题,所以在实际开展试验前,需要结合检测重金属元素,对其内标物质进行合理的确定。通过对样品进行合理的分析,积极寻找合适的内标物质,根据其不同元素对样品的重金属进行合理的检测,其中内标In对于中质量数补偿的作用相对比较明显,然而内标的Sc对于轻质量的元素补偿效果较好,所以可以选择内标元素为50μg/L的Sc和In。

总结:总而言之,通过对ICP-MS对于工程塑料ABS制作的汽车内饰有害物进行合理的检测,并进行ICP-MS参数优化,进而也是对其方法的精确性和准确性进行了验证,首先ICP-MS的参数优化过程中,其结果主要是为载气流速和样品的提升速度分别是1.0 L/min和0.10r/s,然而对于内标元素而言主要是为50μg/LSc和In。其次对于这种方法而言,对于重视金属元素的检测曲线相关性都是高于0.999,检出限约为0.01-0.05μg/kg,其中精密度和加标回收率的表现十分良好。此外对汽车内饰样品的有害物质进行检测的过程中,ICP-MS方法存在着比较高的准确度,但是在对这种方法进行应用的过程中,必须要结合实际情况,合理的进行应用,保证其整体效果能够满足实际需要。

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