无氰镀铜溶液性能研究

李玮儒,沈以赴

摘要：根据《国务院安全生产委员会关于印发全国安全生产专项整治三年行动计划的通知》(安委【2020】3 号)和国资委、国防科工局有关要求，需在三年内完善和落实从根本上消除危险化学品事故隐患的责任体系、制度成果、管理办法、重点工程、工作机制和预防控制体系。由于氰化物为剧毒品，在运输、储存、使用过程中均存在风险，因此无氰电镀的趋势势在必行。电镀铜工艺是当前航空、航天工业中不可或缺的一环，其工艺的优劣直接影响信息产品中核心零部件的质量。本文在普通钢上镀铜，对镀液的外观、结合力、氢脆性和深镀能力进行了测试。

关键词:无氰 镀铜 结合力 氢脆性 深镀能力

1.试验准备

1.1化学药品

开缸剂LD-5101M       Q/LD-5101-2021

补加液LD-5101R       Q/LD-5101-2021

补加液LD-5101Cu      Q/LD-5101-2021

1.2 试样规格

氢脆试样： 材料：4340 符合HB5067中的5.2的要求

结合力： 材料：低碳钢  规格：100*25*1

试验设备：电镀生产线：包括化学除油槽、弱腐蚀槽、中和槽、镀铜槽及相应的热水洗槽和冷水洗槽；镀铜均需要配备相应的直流电源、过滤装置、阴极移动以及加热功能; 除氢炉；阳极板。

2 工艺试验

2.1 工艺流程

电化学除油或化学除油→热水洗→流动冷水洗→弱腐蚀→流动冷水洗→中和→流动冷水洗→镀铜→流动冷水洗→流动冷水洗→光化→流动冷水洗→钝化→流动冷水洗→吹干→除氢

2.2 主要工艺流程及参数

LD-5101无氰镀铜工艺药液包括开缸剂LD-5101M和补加液LD-5101R 和LD-5101Cu，补加液在槽液络合剂和铜离子浓度不足时添加，具体工艺参数见表1：

表1  LD-5101工艺参数控制表

项  目	范  围	试验参数
LD-5101M	900ml/L～1000ml/L	原液
温度	40℃～60℃	50℃-60℃
阴极电流密度	0.5A/dm2～3.0A/dm2	0.5A/dm2-1.3A/dm2
阳极	电解铜	电解铜
阳极面积：阴极面积	1.5～3：1	1.5～3：1
过滤	连续	连续
搅拌	阴极移动	阴极移动

2.3镀铜试验

依据试样按照表2的工艺方法进行镀铜。

表2  试样镀铜工艺方法

试样	镀铜工艺方法	检查项目
9310（试件3个）	工艺流程： 电化学除油或化学除油→热水洗→流动冷水洗→弱腐蚀→流动冷水洗→中和→流动冷水洗→镀铜→流动冷水洗→流动冷水洗→吹干→刷光→流动冷水洗→光化→流动冷水洗→钝化→流动冷水洗→吹干→除氢	外观
低碳钢 试片8片 （100*25*1）	工艺流程： 电化学除油→热水洗→流动冷水洗→弱腐蚀→流动冷水洗→中和→流动冷水洗→镀铜→流动冷水洗→流动冷水洗→孔隙率检验→流动冷水洗→热水洗→吹干→刷光 工艺参数： 电流密度： 1A/dm2 温度：55℃ 时间：20min	结合力
4340试棒 6根	工艺流程： 电化学除油或化学除油→热水洗→流动冷水洗→弱腐蚀→流动冷水洗→中和→流动冷水洗→镀铜→流动冷水洗→流动冷水洗→吹干→刷光→流动冷水洗→光化→流动冷水洗→钝化→流动冷水洗→吹干→除氢	氢脆性
9310试件长轴	工艺流程： 电化学除油→热水洗→流动冷水洗→弱腐蚀→流动冷水洗→中和→流动冷水洗→镀铜→流动冷水洗→流动冷水洗→孔隙率检验→流动冷水洗→热水洗→吹干→刷光 工艺参数： 电流密度： 1A/dm2 温度：55℃ 时间：20min	深镀能力

3.试验结果及讨论

3.1 铜层外观

铜层结晶细致、光亮，呈玫瑰红色，铜层厚度达到0.06mm以上后依然细致，孔隙率后铜层呈红褐色，经过氧化、磷化等处理后铜层无变色情况，满足HB5037-1992《铜镀层质量检验》对外观的要求，但经过除氢后，存在一定程度变色，铜层外观如图1所示。

图1

3.2铜层结合力

铜层结合力按HB5037-1992《铜镀层质量检验》要求采取划线、划格法检验，检验结果合格。

图2

3.3氢脆性

按HB5067《镀覆工艺氢脆试验》进行氢脆性检验，铜层厚度为0.05mm-0.08mm，除氢23h后进行延迟破坏试验，试验结果持久时间＞200h，氢脆性检验合格。

3.4.深镀能力

长轴类零件内孔尺寸为φ15mm*80mm（长径比约为5：1），无氰镀铜后内孔全部有铜，满足需求，具体见图3。

 

图3  内孔镀铜情况

四、结论

LD-5101无氰碱性镀铜工艺槽液稳定，铜层外观、结合力、氢脆性能和深镀能力都满足相关标准要求。