铁矿石中铁元素的测定分析方式研究 

(整期优先)网络出版时间:2023-02-14
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铁矿石中铁元素的测定分析方式研究 

郞燕

内蒙古包钢钢联股份有限公司巴润矿业分公司 

内蒙古包头市  014080

摘要:随着矿业的不断发展,铁矿石中铁元素的测定方法呈现不断变化的趋势,铁属于重要的金属元素,铁矿石具有重要的作用,但是在铁矿石的使用中,需要对天然矿石进行处理,通过破碎以及筛选等措施来择出铁元素,然而铁矿石的种类较多,包括赤铁矿以及磁铁矿等 ,因此,需要探究铁矿石中铁元素的不同测定方法,以便更为准确的获取铁元素。因此,探究铁矿石中的铁元素测定方法具有重要的意义。

关键词:铁矿石;铁元素;测定

一、常用的铁矿石化学分析方法

1、重铬酸钾滴定法。重铬酸钾容量法被公认为是最准确的铁矿石中全铁测定方法,由于 HgCl2 的毒害性,要达到国家排放标准,对废水处理成本太高,所以使用无汞重铬酸钾法已经成为容量法分析的趋势。即以 SnCl2-TiCl3 为还原剂,分别以钨酸钠及二苯胺磺酸钠溶液为指示剂,以重铬酸钾为标准溶液,将试液滴至稳定的紫红色为止。但是该法所用的 TiCl3溶液具有成本高、极易被氧化、稳定性能非常差等缺点。章志青改进样品制备方式,以硫磷混酸替代氟化钠,既可完全快速熔样,又可促进显色。

2、络合滴定法。在络合滴定法中,EDTA 作为滴定剂应用最为广泛。[1]将铁矿石用硫磷酸混酸溶解并消除干扰后,在 pH 值为 1.5~2.5的热溶液中,以 N- 苯甲酰羟胺为指示剂,用 EDTA 标准溶液直接滴定铁,测定结果的相对标准偏差 RSD<1%,加标回收率约为95.3%~101.5%。该方法没有使用汞盐和铬盐,简单、准确、无污染,适合于实际生产和学生实验。

3、微量滴定法。[3]研制成了 WD-CO Ⅱ型微量滴定管及其配套装置,滴定管结构简单,使用方便,毫升可读至小数点后第三位,并且微量滴定法处理样品时,因量少,试样溶解快,能减少酸雾污染。用于铁矿中全铁含量测定,以重铬酸钾为滴定剂,采用甲基橙指示剂代替有毒试剂 HgCl2,指示预处理完全程度和除去过量的还原剂 SnCl2,该方法减少了有毒试剂及浓酸的用量,但所得结果与常量法一致、两者精密度及准确度均无显著差异。

4、仪器分析法。容量分析铁矿石中的全铁,过程繁杂,流程长,终点溶液颜色有时变化不明显,无法及时得出分折结果,很难满足现代化生产对快速分析的要求。采用抗坏血酸做还原剂滴定赤铁矿中的铁含量,利用电位分析中酸度计的 pH 值大小变化替代指示剂终点判断的主观性,减少实验误差。钛(Ⅲ)直接滴定铁矿石中全铁,用铂电极作指示电极,甘汞电极作参比电极,该方法提高了滴定灵敏度和精密度,减少了人为的指示剂判断终点的误差。

、铁矿石中常见的铁元素测定方法

铁矿石中的铁元素测定方法相对较多,因此需要结合实际情况,选择合适的铁元素测定方法,常见的方法主要有:

1、邻菲呷琳光度法。邻菲呷琳光度法属于四酸法溶样,同样是测定铁元素的重要方法,在酸度 pH=2-9 的情况下,采用盐酸羟胺来还原三价铁,使其氧化还原为二价铁,之后加入二价铁和邻菲呷琳生成红色络合物。在测定过程中,取 5ml 样品置于 50ml 容量瓶,之后加入 2.5ml 的 50g/L 盐酸羟胺溶液,之后加入 5ml 的 2.5g/L邻菲呷琳溶液,采用 2cm 比色皿测定吸光度,通过对不同标准溶液的测定绘制曲线,通过曲线的查询,可以确定铁元素的含量。另外,该方法较为适用于 0.01-2%的铁元素检测。

2、磺基水杨酸光度法。其属于四酸法溶样,同样是测定铁元素的重要方法,通过该方法进行测試,需要保证在 pH8-11 的环境下,这样三价铁可以和磺基水杨酸结合生成黄色的络合物,之后通过分光光度比色的方式进行分析。在该方法的测试中,在定容后取出 5ml 放置在容量瓶,加入 10ml 的 250g 磺基水杨酸,之后加入氨水至黄色,过量 5ml 后蒸馏水定容,采用 3cm 比色皿测定吸光度,通过对不同标准溶液的测定绘制曲线,通过曲线的查询,可以确定铁元素的含量。另外,该方法较为适用于 0.05-5%的铁元素检测。

3、电感耦合等离子体光谱。应用该方法时,选择 0.1g 样品,放入 50ml的聚四氟乙烯坩埚中,分别加入 3ml 盐酸、2ml 硝酸、3ml 氢氟酸以及 1ml 高氯酸。对其进行分解,之后分别加入浓盐酸和浓硝酸,剂量分别为 5ml 和 1.5ml,加水稀释到 20ml,然后对样本继续加热。但是该方法仅仅适用于铁元素含量较低的测试。

4、化验结果分析。(1)硫酸和磷酸溶液溶解效果。本次实验对铁矿石中的全铁含量进行分析,磷酸虽然具有分解能力,但是容易出现沾底,因此加入硫酸可以有效的改善样本。在试验中,选择铁矿石标本,加入不同比例的硫酸和磷酸混合溶液,其具体结果也不同。本实验经过硫酸和磷酸的混合,发现其在比例为 2:1时,测定结果最为准确,并且不同的混合比例对溶液的影响变化较大,因此在实验过程中,需要严格的按照标准来配置硫酸和磷酸的混合溶液,以此来提升结果的准确性。(2)样本溶液颜色变化分析。本实验中的样本溶液在加入相应试剂后,颜色会出现明显变化,实验时在样本溶解后,首先加入 10ml 盐酸,之后加入不同剂量的水以及中性红指示剂 3 滴,滴定后加入三氯化钛,之后观察溶液的颜色变化。通过实验发现,在不加入水的情况下,颜色变化并不明显,在加入 10ml、20ml 或者 30ml 的水后,终点出现明显的绿色,因此在溶液颜色变化中,需要加入 10ml 的水溶液。

三、提升铁矿石铁含量测定方法措施

1、明辨铁矿石的矿石成分。提升铁矿石铁含量测定方法的整体效果就应当在开展测定工作的过程中明辨铁矿石的矿石成分,在开展测量工作的过程中应当能够先对矿石中的金属元素进行测定,这样能够保证在接下来测定工作的过程中达到更好的测定效果,提升矿石铁含量测定的有效性,这样能够保证在接下来的金属冶炼的过程中国达到更好的效果,提升铁矿石的使用效率。

2、选择合适的测量方法。在对铁矿石进行铁含量测定时,应当选用合适的测定方法,这对于测定的有效性和准确性具有重要影响,因此在进行测定时应当选择目前较为先进的二氯化锡重铬酸钾法开展相应的测量工作,但是在进行测定过程中,需要注重环境保护,同时应当减少有毒有害物质的使用。这样能够提升测定的准确性,为接下来金属的开采和冶炼提供重要依据,这样能够更好地节省资源,达到矿石开采的要求。

3、按照铁矿石的铁含量测量程序开展工作。在进行矿石铁含量测定之前应当首先制定严格有效的测定方法和测定策略,在进行测定的过程中要严格按照这种方法开展测定工作,这样能够保证矿石铁含量测定的有效性和准确性,为后续工作的开展提供了重要依据。

综上所述,铁矿石是我国矿业的重要原材料,在铁矿石开采过程中,需要对铁含量进行测定。并且铁含量测定需要注意环境保护工作,减少有毒有害物质的使用,同时应当对测定过程中产生的有毒有害物质需要及时进行无害处理,这样能够保证在进行测定的过程中减少对于自然环境的影响,从而提升测定过程的有效性和可靠性,在现代化工业生产过程中受到了较为广泛的应用,为了更好地保证铁元素测定方法的准确性,本文对常见的集中铁矿石中铁元素的测定分析方法进行了分析,以期能够更好地提高测定方法的准确性,切实提高铁矿石的使用效率。

参考文献

[1] 吴政宙, 张军华. 关于铁矿石中铁元素的测定分析方法探讨[J]. 地球, 2018, 45(8): 88-89.

[2] 王磊. 重铬酸钾法测定矿石中铁元素方法的改进[J]. 科技资讯, 2019, 25(18): 91-91.

[3] 海冰. 铁矿石共存元素对铁含量测定的影响及消除方法[J]. 金属矿山, 2018, 45(6): 93-96.