矿物绝缘油闪点测试技术综述

胡昌斌 ,王清波 ,陈永琴  ,冉玉琦 ,赵荣普 ,邹璟 ,方勇 ,段永生

摘要：矿物绝缘油的闪点是表征电力设备着火危险点的重要指标，其检测对于电力设备的安全稳定运行意义重大。文章介绍了闪点测试意义、原理和方法，分析了影响闪点测试准确性的主要因素，阐述了闪点测试技术的存在问题及其研究现状，并提出了闪点测量技术研究方向展望。

关键词：矿物绝缘油；闪点；闪点测试仪；大气压修正

0引言

测定石油产品闪点，在生产、储存和使用过程中具有重要的意义：

闪点高低可以表示石油产品的蒸发性，是判断油品馏分组成轻重的重要质量指标。一般说来，石油产品蒸汽压越高，馏分组成越轻，则油品的闪点越低。反之，馏分组成越重的油品，则具有较高的闪点。所以，在生产过程中，根据油品的闪点就能够调整操作指标，以便提出其中所含的轻质馏分。

闪点是一个安全指标，用于鉴定油品及其它可燃液体发生火灾的危险性。闪点是火灾危险出现的最低温度。闪点越低，油品越易燃，火灾危险性越大。根据闪点高低将可燃液体进行分类，闪点(闭口)在45℃以下的属于易燃液体，闪点(闭口)在45℃的属于可燃液体。按油品闪点的高低，可以确定运输、储存和使用油品时应采取相应的防火安全措施。

矿物绝缘油是石油的一种分馏产物，属低黏度油品，在变压器等电气设备中起冷却、绝缘和散热作用。可以用闪点来表征矿物绝缘油的着火危险性，闪点愈低，愈易燃，火灾的危险性愈大；反之亦然。按闪点的高低，可确定矿物绝缘油的运送、储存和使用时的防火措施。

在矿物绝缘油中，闪点的下降表示油中产生了挥发性的可燃物，这些低分子碳氢化合物通常是在高温下油热解产生的，因此可通过闪点检测及时发现电气设备是否存在过热性故障；对于新充入设备及检修处理后的油，测试闪点可发现是否有轻质馏分油品混入，闪点过低会导致电气设备着火，甚至爆炸。因而矿物绝缘油运行油及新油标准中均有严格的闪点控制指标。因此，矿物绝缘油中闪点的检测十分必要，它对电力设备的安全、稳定运行具有非常重要的意义。

1 闪点测定原理与方法

闪点检测原理是：油样放入闭合杯后，加热器按一定的升温速率给油样加热。油样中放置一个温度检测元件用来检测油样的温度。在油温升高的同时，搅拌机搅拌油样，通过油面上方的点火器间隔给油面上方的油蒸汽与空气所组成的混合气点火，油样到达闪点值则会被点火器点着，油面上出现蓝色火焰。此时的油温即为油样的闪点值。

油样在测定闪点时要加热，是由于在常温下油的蒸气压力不够高，也就是说，油杯中的蒸气浓度低，混合气达不到爆炸下限，即闪火时的浓度要求。因此，在规定条件下把油加热使它蒸发，当油杯中的蒸气浓度达到爆炸下限时，一遇到火源便可发生闪火，即出现蓝色的火焰。

闪点测定方法：根据GB/T261标准，石油产品闪点指石油产品用闭口杯在规定条件下加热到油的蒸气与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度。判断是否发生闪火是判断石油产品是否到达闪点的关键。判断闪火的方法很多，如直接观察法、火焰离子检测法、光电检测法、热电偶测温法，热电阻测温法等。

1.1 直接观察法

该法主要用于六七十年代中国早期的闪点检测仪。具体检测方法是：油品加热的同时，点火器给闭口杯中的油气混合气点火，点火后操作人用肉眼观察油面上方是否出现蓝色火焰。若出现稳定的蓝色火焰，则判断出现闪火，否则为不闪火。用这种方法检测闪点误差大，操作复杂、精度低，检测结果和操作人员的经验关系密切。

1.2 火焰离子检测法

火焰离子检测法始于美国，它根据火焰能使空气电离，从而减低空气的击穿电压，可用检测击穿电压的方法来确定闪火点。

闪火后得到的电信号强度大，闪火导致气体击穿，而气体击穿产生的电火花又进一步加强闪火的强度，因而闪火的信号很确切。处理这种火焰检测电路较复杂，工艺要求严格，既要求高压变压器铁氧体芯柱间隙达到规定值，又要求接触紧密且不能松动，否则将产生较大的蜂音，对油杯的放电电极间距也有严格要求。

1.3 光电检测法

光电检测法是利用光纤将闪火时的火光引出，由光敏器件将光信号转换为电信号来判断闪火，该法是一种最接近人眼的检测方法。由于闪火火焰为兰绿色，要求所采用的光电二极管能工作于波长较短的波段。

从实质上看是最符合国家标准和国际标准要求的方案，但光电检测法对光纤和光敏器件的污染很大，需经常清理，带来很大麻烦，且寿命短，在加热过程中，红外辐射对检测会带来一定干扰。

1.4 热电偶测温法

热电偶是两种导体组成的一个闭合回路，当闭合回路的两个接点分别置于不同的温度场中，回路中产生一个方向、大小与导体的材料及两接点温度有关的电动势。两端的温差越大，产生的电动势也越大。

热电偶检测闪火发生时的温度变化，具有干扰小、不易损坏、相应迅速、维护简单等优点。由于只检测温度的变化，且在闪点的瞬间可认为冷端即机壳内温度是恒定不变的，这样可省去冷端补偿电路，使测量电路更加简化。

这种方法检测闪点不需额外提供高频电压，没有因高压带来的干扰，特别适合单片机型仪表。其缺点是灵敏度低，调试困难，会产生漏检和误报。

1.5 热电阻测温法

金属导体的电阻值随温度变化而变化，通过测量其阻值推算出被测物体的温度。当出现“爆鸣”现象时，伴随蒸汽温度的突然上升，其热电阻阻值发生变化，其分压也发生变化，通过检测其电压变化来判断闪火的发生。

利用热电偶、热电阻作为测温探头检测闪火的方法相对比较成熟，为目前国内外大多数闪点测试仪厂家所使用。热电偶、热电阻均是接触式测温探头，和火焰离子检测法这种非接触式温度检测探头相比，不受中间介质的影响、精度更高。

2 影响矿物绝缘油闪点测定准确性的因素

在闪点测定过程中，有诸多因素会影响闪点结果的准确度，在实际的操作过程中，我们应注意避免如下因素对结果造成误差。

2.1 选择的试验方法

试验前，要根据石油产品标准要求确定正确的试验方法。不同的油品选择同一试验方法结果是不同的，而同一种油品用开口杯法和闭口杯法的试验结果也不同，开口闪点往往会高于闪点。

2.2 升温速度

升温速度过快，油样蒸发迅速，单位时间内蒸发出的油蒸汽多而扩散损失少，会使混合气浓度局部达到爆炸下限而提前产生闪火，导致测定结果偏低；加热速度过慢，测定时间长，点火次数多，消耗了部分油蒸汽，使到达爆炸下限的温度升高，则测定结果偏高，因此必须严格控制加热速度。

2.3 火焰大小及火源

闪点对气源稳定有要求,否则两次平行样结果会相差很大，而且，由于气源不稳，火焰波动，点火不当可能造成着火事故。

点火用的火焰大小与油样液面的距离及停留时间长短都会对测定结果有影响。若球形火焰直径偏大，会使所测得的结果偏低。与液面距离近，停留时间过长都会使测定结果偏低，反之则偏高。因此，火焰大小应按国家标准控制。

2.4 油样的装入量

测试所用的样杯大小有要求，在杯中会有环形刻度线处，应将油样装至刻度线位置，装入量过多，液面以上的空间容积小，混合气体容易达到爆炸下限，故测得闪点偏低；若杯中油量过少，则液面以上的空间容积大，混合气浓度达到爆炸下限慢，测得闪点偏高。

2.5 油样的含水量

若油样含水，必须事先进行脱水处理，然后才进行闪点测定。闭口杯法测闪点时，规定油样的含水量不得大于0.05%，否则必须将油样脱水。因为含水油样加热时，分散在油中的水会气化为水蒸汽致使混合气稀释，有时会生成气泡覆盖到液体油样的表面，影响油品的正常气化，推迟闪火，使测定结果偏高。

2.6 风速

闪点仪须安装在一个避风和较暗的地点，防止通风很重要。通风时易造成蒸汽快速扩散，推迟闪点时间，加大误差。为了更有效避免气流和光线的影响，准确观察到闪点，测定仪应围着防护屏。

2.7 大气压强

油样的蒸发速度与大气压力有关。大气压力低，油样蒸发快，空气中油蒸气浓度容易达到爆炸下限，使测定结果偏低；反之会使测定结果偏高。同一试样在不同大气压下测定出的闪点不同，因此，在试验条件下测得的闪点必须进行大气压力修正。相关标准中规定以101.3kPa为闪点测定的基准压力，否则必须换算为标准大气压的闪点。测试环境的大气压强对闪点测试的影响比较明显。

3 矿物绝缘油闪点测量技术现状

3.1 存在问题

目前电力绝缘油闭口闪点试验方法主要有两种，宾斯基-马丁闭口杯法和微量常闭法。国内外可依从的电力用油闭口闪点测试标准规程主要有《GB/T 261-2008 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法》[1]《DL/T 1354-2014 电力用油闭口闪点测定 微量常闭法》[2]《ISO 2719：2016 Determination of flash point—Pensky-Martens closed cup method》[3]。

现行所有标准都要求将闪点实测值TO按照公式“TC=TO+0.25(101.3-P)”修正到标准大气压条件下闪点修正值TC（注公式中：P为环境大气压，kPa；TO为环境大气压下的测定闪点，℃；TC为修正到标准大气压下的闪点，℃）。国际ISO2719标准特别注明公式仅限在82.0～104.7kPa内使用，国内GB/T 3536、GB/T 26、DL/T 1354等标准特别注明公式仅限于98.0～104.7kPa内使用（图1、图2、图3）。

目前行业存在一个必须引起重视且亟待解决问题：在环境大气压98.0kPa-102.7kPa范围之外的地区从事电气绝缘油化验测量油样闭口闪点时，测量结束后无法将测试结果修正成标准大气压条件下的闭口闪点值。

 

图1《GB 261-200闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法》闪点值修正要求

图2《DL/T 1354-2014》闪点值修正要求

图3《ISO2719》闪点值修正要求

按照海拔与大气压估算关系：海平面是标准大气压101.3kPa，海拔每提高9米大气压下降100Pa。上述修正公式的适用海拔范围是-306米~297米。据统计中国（含港澳台）共有城市665个（见表1），超过50%以上的城市平均海拔超过300米。说明中国有过半的地区电力用油的闭口闪点测试以后，没有任何标准依据可用来进行气压修正计算。笔者在实际生产过程中发现这个问题，并探索研究寻求解决的方案。

表1 中国城市平均海拔分布情况（海拔：米，占比：%）

海拔	0~300	300~600	600~900	900~1200	1200~1500	1500~1900	1900~3600	3600以上
数量	305	63	43	62	52	37	66	37
占比	45.9	9.5	6.5	9.3	7.8	5.55	9.9	5.55

3.2 研究现状

刘振翼等通过研究发现柴油的测定闪点随着测定海拔和气压呈线性变化。[4]

丁超等研究了低压条件下航空煤油和柴油的开口、闭口闪点值随环境压力变化的规律，结果表明高原低气压环境下，燃油开口、闭口闪点与环境压力相较于TF-exp-P线性关系，更加符合1/TF-exp-lnP线性关系。[5]

学者杨雪滢等研究了未投运的25#新变压器油（辽河油、克拉玛依油）的闪点随环境压力的变化规律，发现对于测定闪点TO、环境气压p和修正后闪点值TC存在：1/TC=1/TO+c1*ln(101.3/p)良好的线性关系。不同变压器油开、闭口闪点随环境压力变化的趋势具有差异性，主要原因是其组成成分的不同导致其饱和蒸气压不同，由此造成闪点随环境压力下降而下降的趋势不同。因此，变压器油闪点修正公式从理论上来说可以通过式表示，但式中c1为一变量值，因此无法确定其统一的修正公式。张少杰等在杨雪滢等研究基础上，通过对新变压器油和不同运行油样在实验压力下的开口/闭口闪点进行测定，以验证1/TC=1/TO+c1*ln(101.3/p)线性压力修正理论对于运行变压器油的适用性，得到不同油样的修正系数c1值，为c1值的选取提供参考。杨雪滢学者提出的公式（R=0.98左右），公式计算复杂且其中c1是变量，公式不实用于实际生产。虽然张少杰学者通过试验总结了一部分油品的c1值，但是仅为闪点测试提供了部分参考，未能全面有效地解决问题。[6-7]

此外，还有潘勇等通过人工神经网络基团键贡献法预测烷烃闪点。[8]刘彬等进行混合可燃液体闪点的近似估算。[9]

4 矿物绝缘油闪点测量技术展望

4.1 完善闪点-大气压强数据模型

可以持续完善类似1/TC=1/TO+c1*ln(101.3/p)的数学模型及其修正系数，也可以建立其他数学模型。总之就是寻找具有普适性的修正公式。

4.2 研制新型闪点测试仪

研制新型闪点测试仪，例如带大气压等气候因素调控功能的闪点测试装置，“免修正”直接在标准大气压下完成闪点测试。

参考文献

[1]GB/T 261-2008 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法

[2]DL/T 1354-2014 电力用油闭口闪点测定 微量常闭法

[3]ISO 2719：2016 Determination of flash point Pensky-Martens closed cup method

[4]刘振翼,郭臣,钱新明,李健,刘新帅,黄平. 不同海拔条件下柴油闪点变化规律实验研究[C]//.2008（沈阳）国际安全科学与技术学术研讨会论文集.2008:170-174.

[5]丁超,周德闯,张晓会,汪箭.低压条件下燃油开闭口闪点变化规律的实验研究[J].火灾科学,2014,23(03):149-154.

[6]杨雪滢,宋玉锋,程雪婷,何运华.不同气压条件下变压器油闪点的变化规律研究[J].绝缘材料,2020,53(07):83-87.

[7]张少杰,郭新良,杨雪滢,程雪婷,何运华.变压器油闪点测定值的一种基于1/T-lnP线性关系的压力修正方法研究[J].绝缘材料,2022,55(03):100-106.

[8]潘勇,蒋军成,王志荣.人工神经网络基团键贡献法预测烷烃闪点[J].化学工程,2007(04):38-41.

[9]刘彬,安正阳.混合可燃液体闪点的近似估算[J].昆明理工大学学报(理工版),2008(05):68-71.