浅谈激光粒度仪的使用方法及常见问题

汶海花 张小曼 杨敏

摘要：激光粒度分析仪利用激光照射微粉颗粒，产生光衍射效应。粒径的不同导致激光衍射角的变化，投射到探测器上的投影显示衍射环尺寸的变化。根据光晕的大小分析粒度，根据光晕的强弱判断一定粒度的个数。然后，计算机根据衍射环的大小和光强，按照预定的数学关系进行拟合近似分析，得到样品粒度组成的分析结果。由于其测量范围广、重复性好、速度快、中值粒径分析结果准确、稳定、操作简便，非常适合生物医药制剂行业。特别是广泛应用于微球分析、粉雾质量研究、脂质体粒度及分布检测、乳剂粒度分析、制剂中间体、原料药、辅料及中药粉末粒度等。

关键词：激光粒度仪;生物医药;影响因素;注意事项

引言

颗粒与环境、制药、磨料、原油开采等行业有着密切的关系，粒径是颗粒的重要参数。目前已有多种粒径测量方法，如：静态光散射法、多波长消光法结合图像法、可见光谱法、浊度法等。激光粒度仪是利用静态光散射原理测量粒度分布的仪器，因其具有测量速度快、测量精度高、可测粒径动态范围大等优点而被广泛应用。然而，激光粒度仪在工作原理和实现的技术手段上都需要继续完善和进步。

1. 激光粒度分析仪原理

采用激光衍射散射法进行粒度测量的仪器，称为激光粒度分析仪，该类仪器可采用多种不同的光学模型，如夫琅和费衍射、异常衍射、米氏散射等。其中，米氏散射理论是描述散射现象的严格理论，当粒子直径小于等于波长时，必须采用米氏散射理论，国内外诸多厂商都把“采用全米氏理论”作为激光粒度分析仪的重要优点之一。这种激光粒度分析仪一般由激光器、样品池、傅里叶透镜、光电探测器阵列、信号转换与传输系统、样品分散系统、数据处理系统等组成。激光器发出的激光束，经滤波、扩束、准直后变成一束平行光，经过样品池中均匀分散的颗粒时，激光将发生衍射和散射现象，一部分光将与光轴成一定的角度向外扩散。米氏散射理论证明，大颗粒引发的散射光与光轴之间的散射角小，小颗粒引发的散射光与光轴之间的散射角大。这些不同角度的散射光通过傅里叶透镜后汇聚到焦平面上将形成半径不同明暗交替的光环，不同半径上光环都代表着粒度和含量信息。这样在焦平面的不同半径上安装一系列光电探测器，将光信号转换成电信号并传输到计算机中，再用专用软件对这些信号进行识别和分析，就可以得出样品的粒度分布。通常球体颗粒的粒度用其直径来表示，但实际颗粒的形状通常为非球形的，一般采用等效粒径的概念，其含义为:被测颗粒与同质球体的某物理特性相近，就把该球体的直径作为被测颗粒的等效粒径。不同原理的粒度分析仪器依据不同的颗粒特性做等效对比，激光粒度分析仪所测出的等效粒径为等效散射粒径(等效体积粒径)，也即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小。激光粒度分析仪输出的结果中，通常以表格来表示粒径的区间分布或累计分布，或用曲线来表示粒径的重量(体积)的频率分布和累积分布。其中，在颗粒重量(体积)分布曲线中累计值恰好为50%时所对应的粒子直径，称为质量(体积)分布中位直径常用D50或D0．5表示，类似的量还有D10、D90和D97。这些量对于激光粒度分析仪的重复性、准确性验证具有重要意义。

2. 注意事项

背景正常标准:当光能量的趋势呈递减趋势最大应小于80，光强度为80%左右。是否干净，有否颗粒粘在池壁上;是否稳定，没有分散剂的污染与热平衡问题而造成负的数据;当测量小颗粒或微弱散射材料时，干净的背景十分重要，甚至极小的涨落会造成错误的结果。注意颗粒在窗户上的沉积(检查背景)，沉积往往表示不良的颗粒分散。测量与背景次数:背景至少要测10秒;在用超声前、中、后进行短时间的多次测量(2～5秒);假如有大颗粒尾巴或分布很宽，必须要增加测量时间以保证均匀的分散取样。选用合适的分散剂，需与样品不溶或难溶;脏的分散液会造成散射强度的不稳定，而产生高背景，气泡也是产生坏背景的原因，并有在测量时可能产生负的强度;用清洁循环或手动冲洗来去除脏的分散液。假如分散剂使用非水液体，在换液体时一定要保证使用第三种与前后两种液体都互溶的液体，以防止形成乳液。稳定的遮光度会产生重现性好的结果。对小颗粒，为避免多重散射，所加样品浓度往往较低，进而信噪比较低，所以好的背景测量对避免负的强度数据尤其重要。样品池:样品池盖密封性良好，应无渗漏现象。样品的超声会产生热量，对有高蒸汽压的液体可能会造成密度的变化而使光束飘移;加超声短时间(30秒)然后允许热平衡，然后再测量直至稳定。渡膜玻璃:清洗时正面不能用任何物品擦拭，只能用洗耳球吹去污物，反面可用柔软的擦镜纸按固定的方向轻轻地擦拭。样品室锁定柄:旋转灵活，在打开或关闭时能听到明显的“哒”声，表明此时已有效地打开或关闭此锁。进样管:正常情况下比较柔软，与样品池连结无渗漏现象。测量结束后，请做好使用记录，自觉清洁台面。进样系统在每天样品测试完毕后必须进行清洗。样品池窗的渡膜玻璃:当光学背景测量的光能值较高(大于200)时，必须进行清洗。永远保持样品池与样品池窗户的润湿与干净。

3、激光粒度仪的使用方法

3.1对分散剂的要求

当分散剂中溶解的气体在测量时出现故障，会对激光辐照后的数据质量产生重大影响。因此，长期储存的蒸馏水不得用于校准。由于粒径分析仪的现场测量主要是在海洋环境中进行的，密度(折射率)与淡水不同，分散剂采用清洁海水(中国标准水)，更符合野外激光粒径分析仪的应用方案。由于采用孔径分别为10μm和5μm的微滤膜和孔径分别为0.1μm的超滤膜来制备中国标准海水系列，其清洁度完全可以满足分散剂的要求。

3.2温度和压力校准

压力校准实验中，应采用屏蔽管或油水分离装置，以避免实验中使用的油脂污染光学零件。如果设备的温度或打印显示错误超出了允许范围，则应根据设备使用的传感器类型将原始温度和打印数据插入到默认数据中，并在设备中插入安装时获得的新系数。

3.3悬浊液浓度与遮光度控制

在粒径测量相对误差校准中，在保证仪器正常测量的前提下，标准颗粒悬浮液的浓度应尽可能低，以减少多次散射对校准的不利影响。因此，粒径较小的标准物质的量也应较小。此外，当标准物质的粒径较大时，即使大量使用，其比重也大于水，会在短时间内沉淀在测量池底部，导致遮光度迅速降低。因此需要采取辅助搅拌措施，避免气泡的产生，可配合LISST公司提供的搅拌装置使用。

3.4光学对中技术

对准主要是指激光束的聚焦，可以通过光束检测阵列的中心，从而使测量数据准确。从目前行业发展来看，市场上使用的激光粒度仪基本都是采用步进电机实现标尺移动，保证二维对齐。在这种情况下，如果机械结果不准确，很难保证每个设备都在一条中心直线上，就会导致其移动标尺的正负旋转产生较大的间隙，从而导致不准确。同时要注意定心系统的极限，避免光路出现问题，对定心系统和机械传动部件的判断产生不利影响。

3.5遮光度选择

浓淡度是粉末样品分散时仪器检测到的样品分散浓度。如果颗粒较小，最好采用低遮光度，5%~10%就足以达到良好的信噪比；如果颗粒不是很小，遮光度可以从5%到12%；添加样本分布很广，15%~20%的遮光度可以增加采样的代表性。如果遮光度太高，会出现多次散射。

结束语

毫无疑问，生物医学化学工业的发展前景比较广阔。从蛋白质和聚合物溶液、悬浮剂和乳液以及喷雾和气溶胶、工业球团粉和高浓度浆料中，马尔文激光粒径分析仪在颗粒参数的提取和控制方面保持领先地位。马尔文激光粒径分析仪的正确使用是良好测量结果的前提。

参考文献：

［1］杨倩.IN738合金粉末特性及其选区激光熔化成形性能研究［D］.兰州:兰州理工大学，2019.

［2］徐峰，蔡小舒，赵志军，等.光散射粒度测量中采用Fraunhofer衍射理论或Mie理论的讨论［J］．中国粉体技术，2003，9(2):1－6.

［3］狄天云，高原雨，朱捷，等.激光粒度仪测定醋酸肤轻松乳膏粒度的方法学研究［J］．药物分析杂志，2016(1):181－184.

［4］陈应林，黄晓建，段建友.激光粒度仪测定鸦胆子油乳注射液颗粒细度的方法研究［J］．化工管理，2016(33):9－10.