深圳市铁汉生态环境股份有限公司 ,深圳 518040
摘要：分别对电炉加热法和水浴锅加热法进行水质高锰酸盐的测定，探讨其可行性及优缺点。
Discussion on pretreatment method for determination of water permanganate index
Xu Yuanquan He qinqin Liu Dong
(Shenzhen Techand Ecology & Environment Limited Company，Shenzhen 518040,China)
Abstract: the electric furnace heating method and water bath heating method were used to determine the quality of permanganate, and its feasibility and advantages and disadvantages were discussed.
高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标。定义为：在一定条件下，用高锰酸钾氧化水中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。
《水质 高锰酸盐指数的测定》（GB/T 11892-1989）的前处理方法（酸性法）为样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾时计时），反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，经验证此方法准确度和精密度都能达到质控要求，但是沸水水浴30min耗时长、耗能、效率不高、观察水浴是否沸腾不直观，另外，水浴沸腾温度受天气条件影响，加热温度达不到要求，影响结果准确性。本文采用了电炉加热法对水质高锰酸盐指数进行测定，并与水浴加热法进行对比，探讨其优劣性。
实验试剂及仪器
1.1 试剂
高锰酸钾（国家标准物质、BW20015-0.1-W-500、0.1000mol/L）、草酸钠（国家标准物质、GBW（E）082929、0.1000mol/L）、硫酸（GR）
上述试剂，使用时高锰酸钾和草酸钠直接稀释10倍使用，硫酸配成（1+3）硫酸。
1.2 仪器
电热恒温水浴锅（HWS-28、上海一恒）、电子万用炉（DL-1、北京永光明医疗仪器有限公司）
实验方法
取100.0ml经充分摇动，混合均匀的样品（或分取适量用蒸馏水稀释至100.0,ml），置250ml的锥形瓶中，加5±0.5ml（1+3）H2SO4，精确加入10ml0.01mol/L的高锰酸钾溶液，分别在电炉和水浴锅中加热（分别以样品沸腾和水浴锅重新沸腾开始计时），水浴锅加热30min，电炉加热时间待定（下文论证），取出后精确加入10ml0.01mol/L草酸钠溶液，用0.01mol/L高锰酸钾进行滴定。
2.1 电炉法加热时间的选择
表一 电炉加热时间的选择和精密度试验
高锰酸盐指数标准值（mg/L） | 电炉加热时间（min） | 测定值（mg/L） | 平均值（mg/L） | 精密度（相对标准偏差）（%） | |||||
3.94（标准号：GSB 07-3162-2014 批号：203168 保证值：3.94±0.36mg/L） | 6 | 3.3 | 3.4 | 3.6 | 3.5 | 3.3 | 3.5 | 3.4 | 3.56 |
8 | 3.5 | 3.6 | 3.8 | 3.7 | 3.6 | 3.7 | 3.6 | 2.91 | |
10 | 3.8 | 3.9 | 4.1 | 4.0 | 3.9 | 3.9 | 3.9 | 2.65 | |
12 | 4.0 | 4.1 | 4.1 | 3.9 | 4.1 | 4.2 | 4.1 | 2.52 | |
由表一可以看出，用电炉加热法测定水质高锰酸盐指数时，加热10min测定环境标液的准确度最高，精密度符合标准质控要求。
2.2 电炉法和水浴锅法测样实验
表二 电炉法和水浴锅法准确度和精密度对比
样品 | 前处理方法 | 测定值（mg/L） | 平均值（mg/l） | 精密度（%） | 相对偏差（%） | |||||
环境标液（保证值：3.94±0.36mg/L） | 电炉加热10min | 3.8 | 3.9 | 4.1 | 4.0 | 3.9 | 3.9 | 3.9 | 2.65 | 1.27 |
水浴锅加热30min | 3.9 | 3.9 | 4.0 | 4.0 | 4.1 | 4.0 | 4.0 | 1.88 | ||
龙岗周边河道水样① | 电炉加热10min | 3.2 | 3.1 | 3.3 | 3.1 | 3.2 | 3.3 | 3.2 | 2.80 | 0 |
水浴锅加热30min | 3.2 | 3.2 | 3.1 | 3.2 | 3.3 | 3.3 | 3.2 | 2.35 | ||
龙岗周边河道水样② | 电炉加热10min | 5.6 | 5.8 | 5.9 | 5.7 | 5.8 | 5.9 | 5.8 | 2.02 | 1.75 |
水浴锅加热30min | 5.7 | 5.6 | 5.6 | 5.8 | 5.7 | 5.5 | 5.6 | 1.87 | ||
实验结论
3.1 电炉法对水质高锰酸盐指数的测定和国标《GB/T11892-1989 水质高锰酸盐指数的测定》中规定的沸水浴法准确度和精密度相当，可作为水质高锰酸盐指数测定的一种备选方案。
3.2电炉法与标准方法相比，有省时、省电效果，样品沸腾观测直观，不受地区不同沸点不同的影响，计时误差小，可用于大批量水样的测定。
3.3 通过与标准方法的精密度进行对比，发现电炉法的精密度相对标准法还是有一定的差距，原因可能来自于电炉受热不太均匀。
3.4 地区不同、加热设备不同，加热时间需经过试验选择，重新确定，以保证测量结果的准确性。
参考文献:
[1]《GB/T 11892-1989 水质 高锰酸盐指数的测定》；
[2]韩靖、党慧雯 电热板直接加热法测定地表水高锰酸盐指数 2001.6.9
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