广西金川有色金属有限公司 广西防城港 538000
摘要 因部分铜精矿成分较复杂,本文参照GB/T 14263对复杂铜精矿开展采制样方法研究,改进复杂铜精矿的采制样方法,制定出了适用性较高的复杂铜精矿采制样方法,新方法精密度、准确度,代表性均较好。
关键词 复杂铜精矿;采制样;精密度;准确度
因复杂铜精矿采购量的增加,原料产地来源不一,成分较为复杂,各类物料杂质夹杂各异,物料更加复杂,仍需对该方法进行进一步优化,保障方法的准确性,提高方法的适用性,并对该方法进行精密度实验,保障方法具有良好的准确度和精密度,有效防控复杂铜精矿经济风险。
分别使用取样钎采集单车复杂铜精矿料堆顶层样品、料堆表层样品,每车不同位置取样量约为1Kg,用同样的方法制样后分析主品位,通过对比物料不同位置样品的主品位差异情况,确定最佳的采样部位。
复杂铜精矿采取单车组批的方式,一般单车净重在60t左右,由于供货厂家多且不同批次间品质波动大,默认复杂铜精矿的品质波动类型为大,依据GB/T 14263中规定的检验批量的规定,品质波动大的最少取样份数为32,据此选取32点、45点、64点取样点数,对相同的单车物料采取不同的份样数进行制样分析,对比选择出较为合理的采样点数。
磨样时间及次数会影响样品的代表性,故选择合理的制样次数及打磨时间尤为重要,选择不同厂家批次的物料开展实验,选择3次20秒、3次40秒、3次60秒、1次180秒等四种方式,对同一批缩分好的样品进行打磨实验,通过最终的主品位选择最优的打磨时间。
依据GB/T 14260中规定的精密度校核试验方法,应用前期确定的最优采制样方法,随机选取同批次同类型的复杂铜精矿开展精密度校核试验,采取15批样品,每批采取2n个份样,全部奇数样合并为A大样,全部偶数份样合并为B大样,进行实验。
按照实验方法,分别采集单车复杂铜精矿料堆顶层样品、料堆表层样品,使用相同的制样方法,分别制样分析测定主品位,分析结果如下表:
表1 不同采样部位主品位对比表
样品编号 | 料堆顶层样品Cu(%) | 料堆表层样品Cu(%) | 差值 |
1# | 17.85 | 16.14 | 1.71 |
2# | 18.33 | 17.02 | 1.31 |
3# | 17.98 | 17.46 | 0.52 |
4# | 18.01 | 17.21 | 0.80 |
5# | 18.54 | 16.49 | 2.05 |
可以看出,物料顶部主品位较整体表面存在系统性偏高,顶部物料代表性不强,存在一定风险,故选择顶部取样位置时采取分层取样,将顶部物料推推去表层再取内部样,此方法有利于提升样品代表性,故最优的采样部位为物料表层及内部。
实验选取32点、45点、64点取样点数,分别均匀发布在料堆表面及内部,进行取样后使用同样的制样及分析方法,分别制样分析测定主品位,分析结果如下表:
表2 不同取样点数对比表
样品编号 | 32点Cu (%) | 45点Cu(%) | 64点Cu (%) | 32点与64点 Cu品位值 | 45点与64点 Cu品位差值 |
1# | 16.87 | 17.12 | 17.14 | -0.27 | -0.02 |
2# | 17.50 | 17.18 | 17.17 | 0.33 | 0.01 |
3# | 16.14 | 16.58 | 16.59 | -0.45 | -0.01 |
4# | 17.36 | 17.15 | 17.13 | 0.23 | 0.02 |
采取将同一批样品进行平行实验来确定最优的打磨时间,根据经验将实验的打磨次数及时间分别以3次20秒、3次40秒、3次60秒、1次180秒等四种方式进行实验,将打磨好的样品混匀后分析,打磨时间与粒度品位情况见下表:
表3 不同打磨时间、次数对比表
样品编号 | 3次20秒 Cu(%) | 3次40秒 Cu(%) | 3次60秒 Cu(%) | 1次180秒 Cu(%) |
1# | 17.20 | 17.11 | 17.10 | 17.11 |
2# | 17.73 | 17.59 | 17.61 | 17.60 |
3# | 17.15 | 16.73 | 16.74 | 16.72 |
从上表可以看出,一定的打磨时间可以将样品充分磨碎混匀,研磨时间超过一定限度则提升效果有限,据图中可以看出,3次40秒的打磨可以有效磨碎样品,故选择打磨3次,每次40秒来进行制样。
通过以上的实验确定了复杂铜精矿的最优采制样条件,下面随机选择一批次物料开展精密度校核实验,判断新方法是否满足精密度要求,适用于任意复杂铜精矿。
使用确定的最优采样方法采取15批样品,每批份样数为90,取其奇数份样组为A,取偶数份样组为B,分别进行制样,单样打磨3次,每次40秒,制样后进行分析。算出测定、制样和取样精密度(%)和总精密度(%)。
0.130% 0.223%
0.650% =0.703%
依据GB/T 14263 中不同检验批铜精矿最少份样数表的规定(检验批量≤60t),经比较,样品采样、制样、分析精密度 小于要求的1.02%,故试验所得各项达到标准精密度要求。
经过研究选用分层采样法分别采取表面及内部样品,选择最优采样点数为45 点,打磨次数及时间选择为3次40秒,该方法经验证精密度良好,对复杂铜精矿适用性高,提升了复杂铜精矿采制样代表性,防止常规方法下主品位偏高的可能,有效防控复杂铜精矿的经济风险。
[1] 卢少龙、朱明伟、刘华扬. 提高铜精矿检验准确性研究[J]. 质量与认证, 2020, No.170(12):92-94.
[2] 祁永芳. 进口铜精矿检测质量控制措施探讨[J]. 华东科技:综合, 2018(4): 419-419.
[3] 侯晋, 窦怀智, 吕翔. 我国进口铜精矿检验方法的研究进展[J]. 理化检验-化学分册, 2010, 046(010):1229-1232.
1