浅谈环境检测中检测方法的验证工作

周雨蒙

摘要：对于环境检测单位而言，在开展环境检测工作之间，首先就需要相关部门对其所采用的检测方法进行验证。因此可以说检测方法的验证工作至关重要，本研究就是在此基础上对验证工作的开展进行了简要分析。

关键词：环境监测；方法；验证

引言 当环境检测单位要出具环境检测报告之前，必须应当获取相应的自制认定证书，而取得这一证书的关键环节就需要相关职能部门从申请单位的人员设备、材料、方法以及环境等方面分别进行验证，同时还需要申请单位提供一套具备可追溯性的数据证明，以此来保障申请单位以应用新的检测标准及方法。

1. 环境检测方法验证的分类及所需指标

   1. 环境检测方法分类

通常情况下，根据环境检测方法的性质上的差异，可以将环境检测方法分为验证性检测及确认性检测两种。验证性检测主要就是指在既定标准下，对新的检测方法进行验证，而确认性检测则主要指在缺少标准的前提下采用非标的检测手段以及使用非标检测方法对检测方法的适宜性进行验证。当前在我国检测方法的验证工作中，验证性检测仍占主流，而对于确认性检测工作而言，因多数实验室因自身能力上的欠缺而都不足以支撑其顺利开展。

1. 2. 环境检测方法验证的相关指标

在验证工作开展的过程中，应当针对检测方法中的全部指标都进行验证，如检测极限、精度、准确度以及不确定度等等。具体如下表1.

表1 检测方法验证指标

序号	指标	具体内容
1	检测极限	指在标准方法规定的检测要求下，在保证满足置信水平时，从待测环境样品中定性检测其最小浓度
2	精度	指在标准方法规定的检测要求下，每一个检测结果之间的相同程度，主要有重复性及再现性。
3	准度	指环境样品的理论值及实际值与检测结果之间的误差，验证标准环境检测方法的准度需要满足回收率的具体要求，叶落再要求使用有证标准样品核查来满足准度验证的要求

2. 环境检测方法的验证程序

验证工作的开展，主要需要从申请单位的人、机、料、法、环等方面开进行验证，以确保申请单位具备足够的能力以及可满足检测方法的要求。

1. 1. 验证前准备

在验证工作开始前，验证人员应当首先对验证工作开展所需要的材料进行收集，并要充分熟悉检测方法的适用范围、步骤以及应当注重的内容等，同时还应当准确齐全验证所需的仪器设备以及试剂量具等，同时还应当做好对相关仪器设备的调整，确保其符合工作需求。其次则是应当对所使用的仪器设备以及测量器具等进行校准及矫正，且还应当确保所用试剂及用水都符合实验要求。凡是验证过程中所应用的溶液都应当其在正常有效期内，且操作人员也应当具备一定的专业知识和操作技能，只有操作人员获得相关资质证书后，才能持证上岗。

1. 2. 验证工作所需实验

      1. 仪器法验证

结合验证工作的具体要求，在使用仪器法进行验证时主要可采用空白试验法以及校准曲线验证法。验证过程中，首先在校准曲线的浓度界限之内设置多个校准点，通常以6个为标准，可多于6个，也可在6以内。校准点主要有空白点和低浓度点，其中低浓度点通常为检测极限浓度的3-5倍之间，在此条件下以确保验证系数符合标准要求。当如上验证试验满足标准要求后，则应当进行反复检测验证，时常通常为5天，此时应当分别以上述分析方法的上极限值为基准，分别获取其0.3倍及0.8倍浓度的标准液。当获取到两种液体后，与校准曲线的母液分别在不同时间内进行稀释，而这两种后获取的标准液的自控样、最终所验证的样本以及加标回收后的样本都需要再进行为期5天的反复检测。

1. 1. 2. 容量法验证

若在验证过程中不采用校准曲线，则可使用容量法进行验证。此时需要首先分别配制出验证方法要求下的上限极值的0.3倍以及0.5倍浓度的两种不同溶液，之后再使用不同溶液的自控样进行精度验证试验。试验周期同样为5天。也即以化学需氧量验证试验为例，应当在检测浓度界限之内，分别选取最高级最低的浓度都进行验证检测，之后再依据测定出的结果来对两种自控样的精度进行推演，此时，若试验合格，则其相对偏差及标准差都应当在标准规定的范围之内。

1. 1. 3. 检测极限的计算方法

以空白试验验证为例，若验证过程中出现了期望的物质，则应当在既定的检测程序下继续进行重复试验，通常重复次数需超过7次，之后再将每次试验的结果都演算至样品内的溶度以及其应用的成分含量，之后再对全部检测过程的平均误差进行推演后，结合检测样品的不同指标因素等演算处检测方法以及检测极限等。而若空白试验验证过程中未能出现期望物质，则同样依据验证程序，首先预测验证检测极限的样品为匹配样品，之后再进行超过7次的反复测定以及误差演算，直至试验中出现期望物质，并得出检测极限。

1. 1. 4. 检测方法验证的数据记录

在验证工作开展过程中，应当对全程中的所有数据都进行记录，如试验样品的处理过程、仪器设备的使用、试验环境、检验参数、试验结果以及数据处理等等，以确保所有结果都具备可追溯性，并且还应当将所有数据都按照规定保留至6年以上。

2.2.5 环境检测方法验证的结果评价

在进行结果评价时，相关指标结果须满足如下要求。具体如下表2.

表2 验证结果指标要求

序号	指标	满足要求
1	检测极限	试验检测到的检测极限不得大于检测方法中制定的极限
2	校准曲线	校准曲线的截距值通过光度法获取时不得大于0.006，而相关系数值不得小于0.998，如若验证分析手段或者某些出处中要求对斜率截距采用相应标准规定，则相应达到标准规定值。
3	精度结果	上极限值的0.3倍和0.8倍的标准液体的相对误差及相对标准差都应当满足检测验证方法要求的精度，而若检测方法不存在要求，则应当参照行业规定的中的相关标准执行

1. 1. 5. 环境检测方法确认报告

当验证工作完成后，应当由验证主管部门的相关人员进行确认报告的编制。而当编制完成后，再交由职能部门进行审批，在开展审核工作时应当成立相应的审核小组，并从验证试验的设备、环境以及人员等方面来进行，在审核工作结束后经由小组确认批准后才能实行。

结束语

对于检测单位而言，检测方法的验证工作至关重要，其不仅是实验室对外出具准确数据的根本保证，同时也是环境检测工作开展的重要前提。因此，环境检测单位必须要充分重视此项工作，并严格管控实验室人员及仪器设备，确保验证工作的顺利实施。

参考文献

1. 吴新源. 环境检测中的检测方法验证探讨[J]. 化工中间体, 2018, 000(002):104-105.

2. 袁力. 浅谈环境监测方法确认及其应用[J]. 环境监测管理与技术, 2008, 20(5):9-9.

3. 冯胜. 浅谈环境检测实验室新方法验证[J]. 污染防治技术, 2018, 31(06):72-75.