分析间氨基苯酚及间苯二酚合成工艺研究进展

叶晓健

摘要：间氨基苯酚在医药、燃料以及农药等相关领域当中具有着十分重要的作用。现如今，随着我国化工技术的不断发展，间氨基苯酚复合材料市场也在进一步完善当中。我国对于间氨基苯酚的合成主要采用硝基苯磺化还原碱熔工艺，但该工艺在具体应用过程中往往会产生十分严重的环境污染问题。因此，相关研究人员需要对间氨基苯酚的合成工艺进行完善和改进，在综合相关文献后提出了具体的间苯二酚合成工艺。本文针对间氨基苯酚及间苯二酚合成工艺进行分析，探讨了该合成工艺的研究进展情况，希望能够为相关工作人员起到一些参考和借鉴。

关键词：间氨基苯酚；间苯二酚；合成工艺；研究进展

间氨基苯酚的化学结构为本分和氨基以及羟基相连，其分子量为109.12.较纯间氨基苯酚主要呈现白色或者浅黄色，属于片状固体，在冷水下难以进行溶解，而在热水中具有着较大的溶解度，同时还容易溶于乙醇和乙醚。由于该物质具有羟基和氨基，因此不仅有氧化性，同时还具有还原性。当间氨基苯酚在空气中长时间暴露后或者受到光照，将会导致该物质出现氧化，颜色变黑。目前，对于间氨基苯酚的合成工艺已有多种研究成果，在过去由于相关工艺水平比较落后，在具体合成过程中使用强酸硫酸等，导致容易出现剧烈的氧化还原反应，进而引发相关的爆炸或火灾事件等。而随着工艺技术的不断发展，间氨基苯酚的合成工艺也在不断完善，而通过对比各项生产工艺，间苯二酚催化氨解是一种十分优良的工艺手段，本文主要对其展开研究。

1. 间氨基苯酚的主要用途

在工业生产过程当中，苯胺和萘胺是经常使用的芳胺，而间氨基苯酚则是苯胺当中的一种，具有着十分广泛的用途，而且增长趋势十分迅速，具体在医药、农药以及燃料等相关行业当中进行应用。首先，在医药行业，过去间氨基苯酚主要用来合成氨基水杨酸钠及对氨基水杨酸钙，而在近些年来，其可以在其他药物合成方面进行应用，具体包括N-甲基化、季铵化等。而在农药行业，间氨基苯酚可以用于生产甜菜宁和甜菜安的相关合成原料。而在其他方面的应用则相对较少，例如可以经过还原水解以及缩合等合成相关抗球虫药物。而在其他行业当中，燃料行业对间氨基苯酚的应用相对较多，尤其在功能型染料热敏以及压敏染料，可以有效生产传真纸等^[1]。

2. 间氨基苯酚的生产现状

针对间氨基苯酚生产工艺污染以及效益等角度进行分析，美国染料和医药用间氨基苯酚主要来源于其他国家，可以用来生产相关的赤色和紫罗兰色颜料。而全球最大的染料基地在欧洲，相关的科莱恩和汽巴精化等也是间氨基苯酚的最大生产商，可以有效生产相关的热敏和压敏染料。而在近些年来，全球的染料生产基地和交易中心正在逐渐向着我国和印度进行转移，我国已经成为间氨基苯酚的主要消耗国，每年对间氨基苯酚的消耗量可以达到约1500吨，而且增长趋势十分迅速。我国对于间氨基苯酚的消耗主要集中于染料和农药等相关行业。而在对特性染料进行生产时主要使用间硝基苯磺酸钠，通过具体的还原反应完成合成过程，但该种生产工艺的污染现象比较严重，通过将间氨基苯酚作为原料可以有效降低污染问题^[2]。

3. 间氨基苯酚合成研究进展

1. 硝基苯磺化还原碱熔法

该生产工艺属于传统工艺手段，目前只有我国和印度仍在使用。该项工艺在具体应用时需要对大批量的废酸和废碱等进行处理，这也使得该项工艺的应用难度相对较大，同时碱熔工艺在实际生产过程中的成本相对较大，而且容易出现安全事故。部分专家学者建议替换掉工艺当中的浓硫酸和铁粉，并研制出了磺化剂来代替浓硫酸。目前，该方法在国内得到了普遍应用。同时，还有相关研究人员建议使用H₂来代替提分，并采用Ni催化还原法，使铁泥的处理成本有所下降。而随着我国对环境污染防治工作的不断重视以及相关环境保护政策的出台，该项目陆续在国内多个生产厂家当中被撤掉。

2. 间苯二胺法

1. 直接水解法

在1980年，日本首次研制出了一种全新的间氨基苯酚合成工艺路线，即稀盐酸中水解间苯二胺，但由于其盐酸浓度相对较大，因此往往会对一些金属设备和反应釜造成严重的腐蚀，同时其反应时间也相对较长，因此对生产能力也产生了一些制约，没有充分实现工业化。我国相关专家学者对该工艺进行了具体的优化和改进，将硫酸作为相关的催化剂，使设备的腐蚀性有所降低。当在强酸以及高温高压反应条件时，间苯二酚可以和间氨基苯酚之间发生具体的缩合反应，从而生成可溶性焦油，使产品的色泽、纯度以及质量等受到了影响。

2. 中间体间氨基乙酰苯胺盐酸盐合成法

我国相关专家学者对间苯二胺酸化单氨基成盐以及乙酰化选择性保护氨基进行了探索，通过具体研究，最终对间氨基苯酚的合成技术参数进行了确定。由于该工艺流程相对较长，而且控制难度较大，收率相对较低，因此也未能实现工业化生产目标。

3. 苯胺羟化法

相关专家学者采用苯胺在过氧化氢当中进行反映，并使用HF等作为催化剂，当温度条件在-50℃-0℃时，可以有效制得间氨基苯酚和对氨基苯酚等，但间氨基苯酚的收率相对较低。该工艺的应用使原料成本有所下降，但相关反应条件比较复杂，因此使生产成本有所增加，同时其产物在分离上也比较困难。

4. 间硝基苯酚还原法

在2004年，相关研究人员通过恒定电流对间硝基苯酚进行电解从而制得相关的间氨基苯酚，在这之后，又提出使用恒定电流来对间硝基苯磺酸进行电解，从而合成间氨基苯磺酸，其工艺路线符合绿色生产理念，工艺能耗也相对较低，能够得到较高的间氨基苯磺酸，同时还具有十分优越的理化性质，相关生产成本较低，污染比较小，因此满足了间氨基苯酚的工业化生产要求。

5. 间苯二酚氨解法

间苯二酚在氨水当中通过高温进行氨解时，由于氨解效率相对较低，因此需要提高温度，从而使氨解速率提升，但该过程的副产物种类相对较多。后期经过相关研究，提升了间苯二酚氨解的催化效果，同时也降低了催化氨解过程中催化剂的生产成本^[3]。

通过上文所述，间氨基苯酚的合成工艺相对较多，具有着漫长的发展研究历程，而经过具体的研究之后，间苯二酚氨解法这一合成工艺具有着良好的应用价值。而在具体设计工艺时，需要对反应条件、分离结晶条件等进行明确。在具体反应后，溶液会经过滤器，而其滤饼的主要成分为催化剂，可以通过进料口和新催化剂的循环使用，将滤液在经过蒸馏塔之后，将其所溢出的氨通入到反应釜当中。之后则需要对间苯二酚、间氨基苯酚以及间苯二胺进行具体萃取和分离，将水相通入到结晶釜当中。该工艺可以使生产成本得到有效降低，而且还能够确保生产过程不存在污染现象。

结束语：

综上所述，本文对间苯二酚催化氨解合成间氨基苯酚这一工艺进行了具体阐述，并验证了其工艺效果，通过应用红外光谱仪等对其产物进行了具体的定性分析，从而对实验的可靠性进行了确定。同时，本文针对间氨基苯酚的合成工艺研究进展历程进行了介绍，相关的生产工艺不断在完善和改进当中，而间苯二酚催化氨解工艺的生产效果最佳，不仅能够降低生产成本，而且还能够减少生产过程中的污染现象，有效实现了绿色生产目标。因此，对该工艺需要进一步加大应用和推广力度，使其能够有效发挥应用价值。

参考文献：

[1]张敏,李丽霞,李乃瑄, 等.间苯二胺水解合成间氨基苯酚工艺的研究[J].天津理工大学学报,2019,25(1):45-48.

[2]闫士杰,李付刚.芳香胺直接水解合成芳基酚研究进展[J].染料与染色,2016,50(1):30-33,59.

[3]胡建民,黄银华,金宁人.4,6-二氨基间苯二酚研究进展及合成工艺探索[J].合成技术及应用,2016,18(1):18-22.