改进的挥硅-ICP-MS法测定高纯四氯化硅中金属杂质

本文对钛厂回收副产物高纯四氯化硅中的9种金属杂质进行了测定。采用密封针管取样，转移塑料挥气瓶中，恒温水浴锅控制温度（57℃）通入干燥惰性气体（N2），在塑料挥气瓶挥去基体四氯化硅，富集的金属加入硝酸转变成溶液后定容，用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）直接测定其中Pb、Zn、Mn等9种微量金属杂质。用Rh做内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。样品的加标回收率为98．15-102．0％，相对标准偏差（RSD）为0．9％-3．5％，检出限为0．009-0．051μg／L。