水蒸气蒸馏法与超临界CO2萃取法提取山香挥发油

霍丽妮朱小勇卢汝梅赵红艳

【中图分类号】R932【文献标识码】B【文章编号】1672-5085(2009)24-0113-02

【摘要】采用水蒸气蒸馏法及超临界CO2萃取法提取山香挥发油，用GC-MS分析鉴定其化学成分。从SD法挥发油中分离出50个色谱峰，鉴定其中37个化合物，占总量的95.12%；SFE法挥发油中分离出55个色谱峰，鉴定其中24个化合物，占总量的83.17%，二者主要成分存在明显差异。

【关键词】山香挥发油CO2超临界萃取提取水蒸气蒸馏GC-MS

山香（Hyptissuaveolens(L.)Poir.）为唇形科山香属植物，以全草入药，据《全国中草药汇编》记载具有疏风利湿，行气散瘀之功效，主治感冒头痛，胃肠炎，痢疾，腹胀，外用治跌打肿痛，创伤出血等。山香全草富含挥发油，对其化学成分的研究引起广泛关注。Pino等[1]用GC-MS从古巴产山香叶挥发油中分离鉴定109种化合物；黄秀香等[2-3]也对山香叶挥发油化学成分进行了研究。但用超临界CO2萃取法提取山香挥发油的研究未见报道，本实验通过对比水蒸气蒸馏法及超临界CO2萃取法提取的山香挥发油化学成分和含量，为山香资源的进一步开发利用提供科学依据。

1仪器与材料

华黎HL-(5+1)L/50MPa-ⅡAQ型超临界流体（CO2）萃取装置；Agilent5973N气相色谱-质谱联用仪；山香采自广西南宁，经广西中医学院刘寿养副教授鉴定为Hyptissuaveolens(L.)Poir.；无水乙醚、无水硫酸钠（均为分析纯）。

2方法与结果

2.1挥发油的提取

2.1.1水蒸气蒸馏法（SD法）山香全草晾干后剪碎，称取46g，用水蒸气蒸馏法提取5h。用无水乙醚萃取，乙醚层用无水硫酸钠干燥过夜，挥去乙醚，得到有芳香味的黄色油状液体，得率为0.1%。

2.1.2超临界CO2萃取法（SFE法）山香全草晾干后剪碎，称取90g，置超临界CO2萃取仪中提取。提取条件：萃取釜20MPa，50℃；分离釜I7MPa,40℃；分离釜Ⅱ4.2MPa，30℃；CO2流量14Kg/h。萃取2h，得浅黄色半透明油状物，得率为1.54%。

2.2GS-MS测定条件

2.2.1气相色谱条件色谱柱HP-5MS毛细管柱(30m×0.25μm,0.25μm);进样量0.3μl，载气为氦气，流速为1.0ml/min，分流比30:1，程序升温：70℃（3min）10℃/min230℃（3min）10℃/min280℃（3min），倍增器电压1294V。

2.2.2质谱条件电离方式：EI能量：70ev；离子源温度230℃；扫描质量范围:40-550amu。

2.3化学成分分析

样品用重蒸乙醚稀释离心后进样，按上述测定条件进行GC-MS分析，用面积归一化法确定了各成分的相对含量。SD法挥发油中共分离出50个色谱峰，鉴定其中37个化合物，占总量的95.12%。SFE法挥发油中共分离出55个色谱峰，鉴定其中24个化合物，占总量的83.17%。

3讨论

由表1分析可知，SD法提取的挥发油由萜烯及其含氧衍生物组成，不含普通脂肪族化合物和芳香族化合物，其中主要成分是石竹烯，桉叶油素，香柠檬烯，α-荜澄茄油烯等，大部分成分分子量较小、沸点较低。SFE法挥发油主要含芳香族化合物，占挥发油总量的68.89%，其主要成分为β-细辛醚、α-细辛醚、对甲氧基桂皮酸乙酯等。二者只有4种成分相同，其主要化学成分及含量存在明显差异。

参考文献

[1]PinoJA,MarbotR,PayoA,etal.leafoilofHyptissuaveolens(L.)Point.fromCuba[J],JournalofEssentialOil-BearingPlants,2003,6(2):120-126.

[2]黄秀香，林翠梧等.山香叶子挥发油的GC/MS分析[J]，中成药，2006,28(8):1181-1184.

[3]黄秀香，林翠梧等.微波法提取山香叶挥发油的GC/MS分析[J]，中草药，2007,38(1):27-28.