浅释地质实验室样品的分析和管理

冯带清

摘要：随着地质科学的不断发展和地质勘察工作的不断推进，作为地质勘查中的重要一环，地质实验室工作的重要性越来越凸显。地质实验室的化学分析、样品管理直接关系到地质实验室服务地质的质量和时效。本文结合广西地质矿产测试研究中心实验室的生产实际，从不同角度对地质样品化学分析与样品管理进行了分析和探究。

关键词：地质实验室样品；仪器分析；化学分析；样品管理；保存

1地质实验室岩石矿物样品的分析技术

随着环境地学、能源矿产需求的增加，地质实验室工作不断推进的过程中，地质样品分析难度在不断增加，分析测试水平也在不断提高，地质分析中的分析技术在快速发展，分析过程中需要对分析样品中的多种相关元素进行检测，在化学技术初步起步阶段中，岩矿分析作为简单传统的分析技术，为后来的分析工作发展提供了基础。随着科技的快速发展，化学分析技术发展局限性使其向更深领域发展，仪器分析技术开始在科学分析界涌现，化学分析开始失去其原来的地位。近年来我国科技水平有了质的飞跃，各领域均得到了快速发展，分析技术也受到了人们的重视，其分析速度快、精准性高、智能化等优势引起了科研人员的关注，电感耦合、电子探针、X射线荧光技术等迅猛发展，在地质实验室样品分析领域产生了强大的影响力。当前发展阶段，对地质分析的需求正在快速增加，现在多元素仪器分析已经成为研究主角，其中包括针对多项微量元素等方面的分析。

2仪器分析测试技术在地质实验室中的应用

与化学分析相比，仪器分析具有灵敏度高、检出限低、选择性好、操作简单等优点，因而分析速度快，在地质样品的分析测试中广泛应用，由于仪器分析相对误差较大，因而适合于痕量分析以及超痕量分析。在地质实验室中，一般用于低品位普通生产样的分析测试。

地质实验室的常见仪器分析测试技术有紫外可见吸收光谱、红外吸收光谱、原子吸收光谱、X射线荧光光谱、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）、气相色谱、高效液相色谱等。以最常用的原子吸收光谱和紫外可见分光光谱为例，以下简述地质实验室中吸收光谱分析技术在测定低品位Cu、Zn、Pb、Ag、Au、As等元素的应用，及现广泛使用的电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）的应用。

2.1原子吸收光谱

原子吸收光谱法的依据是待测样品蒸气相中的被测元素的基态原子，对由光源发出的被测元素的特征辐射光的共振吸收，通过测量辐射光的减弱程度，得出样品中被测元素的含量。

地质实验室在利用原子吸收光谱测量Cu元素时的处理（适用0.01～8%Cu的测定）如下：试样经王水（或氢氟酸+王水+高氯酸）分解，在（1+99）硝酸介质（或硝酸-硼酸介质）中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上波长324.7nm处测量Cu的吸光度。

地质实验室在利用原子吸收光谱（以石墨炉原子吸收光谱为例）测量Pb元素时的处理如下：试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，制成（5+95）硝酸介质，不加基体改进剂，以铅空心阴极灯为光源，辐射出铅元素特征光谱，通过石墨炉中试样蒸气时，被蒸气中铅的基态原子所吸收，由辐射光强度减弱的程度获得试样中Pb的含量。需要注意的是，硫酸盐、磷酸盐及银、铁、铬等干扰，在测量时需背景校正。由于仪器分析可以通过选择或者调整测定条件使共存组分不产生干扰，因而在测定微量元素时，可利用一次操作连续测定若干个元素，如地质实验室中常用原子吸收光谱连续测定Cu、Zn等元素。

地质实验室在利用原子吸收光谱（以酸溶-石墨炉原子吸收光谱为例）测量Ag元素时的处理（适用下限0.02μg/gAg的测定）如下：试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解，赶尽氟，以硫脲和磷酸氢二铵作基体改进剂，无需分离，直接用石墨炉原子吸收仪测定Ag量。

地质实验室在利用原子吸收光谱（以泡塑富集-原子吸收光谱为例）测量Au元素时的处理如下：试样中的金用王水溶解，泡沫塑料富集，经硫脲解脱或无臭灰化，用盐酸-过氧化氢或硫脲-盐酸溶解后，以原子吸收光谱测量Au含量。需要注意的是，当铁量大于150mg时，泡塑吸附金的回收率显著提高，可据此提高测量精度。

2.2电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-ＯES）

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP—OES）主要根据试样物质中气态原子（或离子）被激发以后，其外层电子由激发态返回到基态时，辐射跃迁所发射的特征辐射能（不同的光谱），来研究物质化学组成的一种方法。ICP—OES法具有高精密度、低检出限、线性范围宽和多元素同时测定等特点，适用于食品、环境、农产品等各类样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析，近10年来成为各种物料中重金属分析普遍采用的检测手段。

地质学中用于测定岩石、矿石、矿物等多种无机元素的分析。样品消解：称取0.2500g样品于聚四氟乙烯坩埚中，加入1mL高氯酸，5mL硝酸，5mL氢氟酸，置控温电热板上250°C加热至白烟冒尽，加入10mL王水（1+1）提取可溶性盐性，然后将溶液转移至25mL比色管中，定容摇匀。

电感耦合等离子体发射光谱仪已广泛应用于各个领域之中，加之样品消耗少，适于整批样品的多组分测定，尤其是定性分析更显示出独特的优势。

3地质实验室中样品的管理

随着地质勘察研究方面的工作不断深入，地质勘察样品数量与种类都在增多，样品保存工作也显得非常重要，这种情况下我们应该选择正确方式来保存样品，以便日后便于研究和分析使用。在当前分析技术快速发展与进步的前提下，我们还要充分重视样品保存上的管理，从整体上提升地质样品分析的整体工作水平。

3.1样品的加工与流转

1.样品的制备

分析试样的制备一般可分为三个阶段：即粗碎、中碎和细碎。每个阶段又包括破碎、过筛、混匀和缩分四道工序。实验室可根据用户送来的样品粒度、样品的质量大小及自身破碎设备的具体情况，确定分析试样制备的阶段和工序。

2.样品制备的质量检查

粗碎阶段样品损耗率低于3%，中碎阶段样品损耗率低于5%，细碎阶段样品损耗率低于7%。试样缩分时，每次缩分后两部分试样之质量差不得大于缩分前试样质量的3%。样品的过筛率要达到95%。

3.样品的流转和留存

制备好的副样保存至送样委托书约定的期限，正样送分析组并由分析组签收。正副样的管理需根据地质要求和实验室样品管理规范制定专门的仓库和管理制度。生产样的分析样（正样），待检测结果报出，组合分析、内检工作进行完毕，确认质量合格，于下月进行处理，原则上不长期保留。地质探矿分析样（正样），待检测结果报出，组合分析、内检工作进行完毕，由地质部门通知处理，决定是否保留。样品制备至中碎缩分后，视探矿孔类别留置副样，矿山生产探矿孔原则上不留副样，地质探矿孔保留副样。不参加地质报告编制的零星地质探矿孔，其副样待检测工作结束，通知矿山或地质部门回收，实验室原则上不予保留。地质报告编制利用钻孔的副样，保存到报告终审通过，上报资料正式归档，由地质人员根据其岩心管理规定提出专门报告，由地质主管部门批准后处理。保留副样均由制样组登记，按年份认真保留，对易变质样品应采取尽量保护，对变质样品要及时报告地质人员处理。

3.2地质样品贮存的几个要点

贮存地质样品要根据不同样品的特性进行保存，盛放样品的器具一定要保持卫生和干燥，容器优先选择硬度较高的玻璃器具，存放地质样品的仓库要保持通风良好，温度要保持适中，对于那些容易氧化、容易吸收水分的地质样品，应将其放置到具有磨塞壁的器具中存储，以保证其密闭性；对土壤中的有机氯样品进行分析，在分析之前，应将其存储在-16℃的冷冻箱中。

4结语

地质勘查发展到了今天，地质分析技术取得了飞速的提升，随着地质样品的不断丰富，整个领域中分析技术的重要性也得到了确定。地学领域对地质分析技术的不断重视，也为专业人才水平提出了非常高的要求，只有在实际工作中将传统分析技术、方法和新技术、新文化结合起来，同时加强和创新地质实验室样品管理，才能提升地质实验室服务水平，加快分析理论创新及发展。

参考文献

[1]刘珍.化验员读本.化学工业出版社.2011年8月第四版

[2]李国兵，谢瑞东.浅析化探样品的分析方法与样品的保存.化工设计通讯[J]2016，01：177-183