炙淫羊藿酸败问题的研究

燕钰隆1孙冬梅

（1松原市食品药品检验所松原138000；2吉林市食品药品检验所132011）

【摘要】目前市售炙淫羊藿存在含油量差别大、酸败程度高的问题，该问题并没有引起药材的经营、使用及监督部门的重视，同时《中国药典2010年版》也没有针对炙淫羊藿的炮制质量的检查项目。该文通过实验探讨了炙淫羊藿的质量问题并设计检验方法，对炙淫羊藿的含油量、酸值、过氧化值进行检查，为加强炙淫羊藿的质量控制提出建议。

【关键词】炙淫羊藿含油量酸值过氧化值质量控制

【中图分类号】R92【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2014）13-0075-01

淫羊藿为小檗科植物淫羊藿EpimediumbrevicornuMaxim.、箭叶淫羊藿Epimediumsagittatum(Sieb.etZucc.)Maxim.、柔毛淫羊藿Epimediumpubescens.Maxim.或朝鲜淫羊藿EpimediumkoreanumNakai的干燥叶。主治阳萎早泄，腰酸腿痛，四肢麻木，半身不遂，神经衰弱，健忘，耳鸣，目眩等症。其炮制方法有羊油炙、醋炒、米泔水浸、单用浸酒、酥炙等20余种，早在刘宋时期雷斅的《雷公炮制论》中已有对羊油炙淫羊藿的描述。雷公云：“凡使，需用夹刀去叶四畔花枝，每一斤用羊脂四两拌炒，待脂吸尽为度。”[1]传统医学认为，淫羊藿炮制前后功效有所不同,在临床应用上也有差别,用于治疗风寒湿痹、中风偏瘫、小儿麻痹及慢性支气管炎等症多用生品；用于治疗肾阳不足、不孕等症多用制品。《中国药典2010年版》一部收载的淫羊藿有三种状态：“淫羊藿”、“饮片”、“炙淫羊藿”（羊油炙），目前市场上销售的和临床上应用的也基本是这三种淫羊藿。

1.炙淫羊藿的含油量

1.1现状分析《中国药典2010年版》一部对炙淫羊藿的炮制，仅规定“炙淫羊藿取羊脂油加热熔化，加入淫羊藿丝，用文火炒至均匀有光泽，取出，放凉。每100kg淫羊藿，用羊脂油(炼油)20kg。”[2]，但是炮制过程中到底加了多少羊油、羊油的质量怎样并没有控制方法。笔者在工作中验收过近50多批炙淫羊藿，炮制的程度大不相同：有点隐约可见油亮光泽，微有羊脂油气；有的则表面有光泽且有油腻感，有浓重的羊脂油气；还有部分样品有明显的刺激性气味。因此，本公司选取了6批感官差异较大的样品，依照《中国药典2010年版》附录ⅨP对其中的油脂进行提取。

1.2实验方法取供试品约25g，粉碎成粗粉，置索氏提取器中，加正己烷100～150ml，置水浴上加热回流2小时，放冷，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，滤液置水浴上减压回收溶剂至尽，所得残留物即为油脂。实验结果见表1。

表1样品的含油量

样品编号123456

含油量（%）27.99.439.312.79.822.7

1.3结果分析：羊油含量最低的样品含油量为9.4%；羊油含量最高的样品含油量为39.3%，两者相差近20%。《中国药典2010年版》规定“每100kg淫羊藿；用羊脂油(炼油)20kg。”由此推算，羊油的正常含量应为17%左右，过高，患者会摄入过多的羊油，同时导致药量的不足；过低，有可能达不到提高药效的目的，所以，采取适当的方法控制炙淫羊藿中羊油的含量是很有必要的。

2.炙淫羊藿的酸败问题

2.1酸败现象及危害在工作中我们还发现，有一部分样品有浓烈的刺激性气味(俗称哈拉味)，这种气味是油脂酸败变质产生的，说明有一部分样品已经酸败变质。据文献报道，酸败油脂对人体的危害很大，急性中毒可造成对胃肠道的直接刺激作用；可使机体缺氧而出现黏膜、皮肤紫绀；个别患者甚至出现急性呼吸、循环功能衰竭现象。慢性危害则可造成营养素缺乏，破坏菌群平衡。有实验证明，长期摄入酸败油脂可引起动物的肝脏、心脏、肾脏肿大。油脂的酸败程度是由它的酸值和过氧化值来体现的，酸值和过氧化值越大，说明油脂的酸败程度越严重，我国的“食用动物油脂卫生标准”GB10146-2005规定：牛油、羊油的酸价（KOH）/（mg/g）≤2.5；过氧化值（g/100g）≤0.20，折算到炙淫羊藿的限度应为酸值（KOH）/（mg/g）≤0.42；过氧化值（g/100g）≤0.033。笔者研究了羊油提取及脱色方法，并对提取的羊油进行了酸值和过氧化值进行测定。

2.2酸值的测定：取供试品15～30g（根据供试品含油脂量而定），研碎成粗粉，置索氏提取器中，加正己烷100～150ml（根据供试品取样量而定），置水浴上加热回流2小时，提取液加活性炭1～3g（0.5g活性炭/1g油脂），时时振摇至室温，滤过，滤液至250ml锥形瓶中，减压回收溶剂至尽，所得残留物即为待测油脂。加入50ml中性乙醇-乙醚混合液，振摇使完全溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解，放冷至室温，加酚酞指示液2滴～3滴，以氢氧化钾标准滴定液［c〔KOH〕=0.050mol/L］滴定，至初现微红色，且持续30秒钟不褪。同时做空白试验。实验结果见表2。

表2样品的酸值

样品编号123456

酸值（mg/g）4.543.554.573.092.124.12

2.3过氧化值的测定：取供试品15～30g（根据供试品含油脂量而定），照“酸值的测定”方法提取油脂并脱色，加三氯甲烷-冰醋酸（1：1）混合溶液30ml，使溶解。精密加新制碘化钾饱和溶液1.00ml，密塞，轻轻振摇半分钟，在暗处放置3分钟，加水100ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.0020mol/L）滴定至溶液呈浅黄色时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。实验结果见表3。

表3样品的过氧化值

样品编号123456

过氧化值（g/100g）0.0720.0340.1610.1370.0510.122

2.4结果分析由上述实验结果可以看出，酸值超过限度最多的竟然是限度的10倍，而且所取的6批样品酸值均超过限度；过氧化值最高的超出限度4.7倍，最低的与限度持平，说明6批炙淫羊藿均存在酸败问题，服用这样中药，势必给患者的健康造成威胁。分析炙淫羊藿酸败的原因，笔者认为有三个方面：第一，炮制淫羊藿所用的羊油本身在使用前已经酸败，生产商并没有使用符合食品卫生标准的羊油进行加工炮制；第二，炙淫羊藿在储存和运输的过程中，没有合理控制温度和湿度，使炮制合格的样品储运过程中酸败；第三，由于我国对中药饮片没有进行有效期管理，药品放置时间过长，所含油脂逐渐酸败造成样品变质。

3.解决炙淫羊藿炮制质量问题的建议

炙淫羊藿是中医临床上常用的中药，有效控制其质量非常重要，笔者认为要保证炙淫羊藿的质量需做到以下几点：第一，在中国药典上增加针对羊油质量的检查项，合理规定含油量的上下限度以及油脂的酸值和过氧化值限度，解决标准的缺失问题。第二，对中药饮片加工厂的羊油原料进行检验，避免变质的羊油进入炮制环节，确保炙淫羊藿出厂时是合格药品。第三，由于油脂在贮存过程中极易受到光、热、酶、金属离子等作用而发生氧化，形成各种氧化物,从而导致油脂酸败变质。所以要加强炙淫羊藿的贮存管理，控制其贮存的温度、适度和光线，确保炙淫羊藿在贮存中不氧化变质。第四，规定炙淫羊藿的保质期，避免患者服用在贮存过程中酸败的药材。总之，加强该药材在生产、贮存、运输和使用等各个环节的管理，确保患者在治病的时侯，不要服用有害健康的药材。

参考文献

[1]雷斅：雷公炮制论，33页，江苏科技出版社，1985

[2]中国药典[S].2010年版.一部.306页