鲜榨果汁中总砷的测定

孙冬梅1卢振江2

（1吉林市食品药品检验所132011；2吉林市德霖药业有限责任公司132001）

【中图分类号】R155.5【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2013）12-0122-02

【摘要】采用原子荧光光谱法对鲜榨果汁中总砷含量进行的测定，方法灵敏度高，准确性好。荧光强度与砷浓度在2.0ng/g-200.0ng/g范围内呈线性关系，方法检出限为8.7418μg/L，加标回收率在90.12％～96.39％之间，可满足鲜榨果汁中微量砷的常规检测分析要求。

【关键词】氢化物-原子荧光法鲜榨果汁砷

1引言

砷是一种毒性很大的元素,已查明砷对人的心肌、呼吸、生殖、造血、免疫系统都有不同程度的损伤作用。在食品监测中,砷及其化合物具有较高生物毒性,是产品质量限制指标。因此,控制并监测食品中砷含量十分重要。在国标中砷的测定方法有银盐法、砷斑法[1]，但是这两种方法操作繁琐、灵敏度低、耗酸量大，不能完全满足新的卫生标准的要求，因此探讨原子荧光法测定先榨果汁中的砷。

2实验部分

2.1主要仪器与试剂

AFS—933型原子荧光分光光度计（北京吉天仪器有限公司）

As-1-As-SR型砷空心阴极灯（北京有色金属研究总院）

砷标准溶液：100μgml-1(国家标准物质中心提供)

硼氢化钠溶液（10g/L）:称取硼氢化钠10.0g,溶于2g/L氢氧化钠溶液1000ml中，混匀。此液与冰箱可保存10天，取出后应当日使用。

硫脲溶液（50g/L）

硫酸溶液（1+9）：量取硫酸100ml,小心倒入900ml水中，混匀。

氢氧化钠溶液（100g/L）(供配制砷标准溶液用，少量即够)

浓硝酸（优级纯）,浓硫酸（优级纯）,高氯酸（优级纯）,其它试剂为AR级。

水为纯净水

砷使用标准液：含砷1µg/mL,吸取1.00mL砷标准溶液至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此液应当日配制使用。

2.2仪器工作条件

参数：As

光电倍增管负高压(V)270

原子化器高度(mm)8

灯电流(mA)50

载气流量(ml/min)500

屏蔽气流量(ml/min)800

读数时间(s)7

延迟时间(s)0.5

测量方式标准曲线法

读数方式峰面积

2.3实验方法

2.3.1标准系列制备：取25mL比色管6支，依次准确加入1µg/mL砷使用标准液0，0.05，0.2，0.5，2.0，5.0ml(各相当于砷浓度0，2.0，8.0，20.0，80.0，200.0ng/mL)各加（1＋9）硫酸12.5mL,50g/L硫脲2.5mL,补加水至刻度。混匀备测。

2.3.2样品溶液的制备：准确称取混匀试样5g,（精确至小数点后第二位），置入50mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL,硫酸1.25mL,摇匀后放置过夜，置于电热板上加热消解，至硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL,再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内容物转至25mL容量瓶中，加入50g/L硫脲2。5mL，补水至刻度并摇匀，备测。[2]

3实验结果与讨论

3.1仪器条件的选择

3.1.1空心阴极灯灯电流的选择灯电流与检出信号强度/背景信号强度有一定的关系,灯电流过低,灵敏度低,灯电流过大会降低灯的使用寿命,根据实验砷的电流选择为50mA，可以得到很好的灵敏度。

3.1.2负高压的选择分别改变负高压从250-300V，灯电流从20-100mA测定16ug/L砷标准液的荧光强度值，结合灵敏度与噪声的关系，实验选择负高压270V。

3.2标准曲线绘制

按仪器操作程序，将仪器的分析条件调至最佳状态，以荧光强度为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制工作曲线。

曲线方程：I=31.3625*C+131.8025相关系数R=0.9997证明荧光强度与砷浓度在2.0ng/g-200.0ng/g范围内线性关系良好。

3.3方法检出限

按仪器操作程序，将仪器的分析条件调制最佳状态，测定样品空白溶液15次，用3倍的标准偏差除以标准曲线斜率计算方法检出限，结果为8.7418μg/L。

3.4精密度

取1μg/ml砷使用标准液，加（1＋9）硫酸12.5ml,50g/L硫脲2.5mL，补水至刻度,照标准曲线的制备项下方法检测，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的浓度。RSD为2.13％。

3.5回收率

准确称取混匀试样1.5g九份，分别置入50mL锥形瓶中，分三组，每组别精密加入砷标准使用液0.5mL,1.0mL,3.0mL,与“样品溶液的制备”同法制成回收率试验溶液，同法做两份试剂空白。照标准曲线的制备向下方法检测，从标准曲线上读出砷的浓度，计算含量。

回收率测定结果

近年来，氢化物发生原子荧光技术日趋成熟，在环境、生物样品、地质等多个领域得到了广泛应用，但测定果汁中的砷却未见报道。用原子荧光法测定鲜榨果汁中的砷，操作简便，抗干扰能力强，具有较高的灵敏度和确度，结果令人满意。

参考文献

[1]中华人民共和国国家标准.食品卫生检验方法.理化部分.GB/T5009.11-2003.食品中总砷及无机砷的测定方法.

[2]边疆，等.酸浸提-原子荧光光谱法测定食品中的总砷.中国卫生检验杂志,1999;9(4):270～272.