简介:目的以两种同位素内标建立同时测定酱油中4种氯丙醇的GC-MS方法.方法试样中加入稳定性氘代同位素内标,采用硅藻土Extrelut(R)NT进行基质固相分散萃取结合固相萃取净化酱油试样,经七氟丁酰衍生化后,在DB-5毛细管柱中经程序升温得到良好的分离,用选择离子储存(SIS)定量.结果各个氯丙醇在进样量为20~500pg范围内线性良好(r》0.999),3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、1,3-二氯丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯丙醇(2,3-DCP)的定量限分别为0.003、0.005和0.005mg/kg;3种浓度水平下加标重复测定6次,回收率分别为98.8%~115%、75.0%~119%和93.6%~132%,精密度分别为6.99%~16.2%、3.80%~9.25%和7.07%~10.4%.结论该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,满足了酱油样品中痕量氯丙醇的分析要求.
简介:从事故发生的背景与年表、IAEA访问任务与结果、放射源回收前的评估与准备工作、回收操作、经验反馈、生物学剂量测定等方面对2001年格鲁吉亚90Sr放射性同位素热源(RHS)辐射事故进行了详细介绍。格鲁吉亚90Sr辐射事故的实践证明,放射性同位素热电发生器(RTG)缺乏有效监管,未能及时把长期闲置的RTG拆除并将RHS安全送贮,擅自遗弃,是事故发生的原因;在格鲁吉亚当局有关部门和地方组织的支持下,在辐射防护专业知识和实践经验相结合的国际援助下,对受照者的医疗救治、放射源回收的准备工作和实践操作是合适、充分、有保障的。将为辐射事故应急提供经验和参考。
简介:摘要目的建立本实验室血清孕酮同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC-MS/MS)候选参考方法,并将其用于5种临床常规检测系统的性能评价,探讨不同检测系统检测血清孕酮的可比性。方法采用液液萃取的方法进行样本前处理,在正离子质谱模式下的反相液相分离检测人血清中孕酮,通过梯度洗脱,使单个样本检测时间控制在5 min内。为提高方法准确度,使用包括法建立标准曲线,根据美国临床和实验室标准化协会C62-A、EP15-A2、EP6-A2和EP9-A3等文件分别评价包括法和经典校准曲线法检测的灵敏度、正确度、精密度和特异度等性能,并评价5个血清孕酮临床常规检测系统的检测性能,与ID-LC-MS/MS法比较,评估其在医学决定水平2和25 ng/ml处的偏倚是否均<1/2允许总误差(TEa,12.5%)。结果本实验室血清孕酮ID-LC-MS/MS候选参考方法检测限为0.005 ng/ml,包括法和经典校准曲线法回收实验的回收率分别为97.95%~101.58%和96.88%~110.70%,包括法对认证标准物质的测量结果在其声明的不确定度范围内;包括法批内、批间变异系数(CV)均<3.0%,优于经典校准曲线法(2.48%~9.33%)。5种临床常规检测系统的精密度和线性范围均能达到要求;检测系统1、3和5在2和25 ng/ml处2个医学决定水平的测量结果偏倚不满足均<1/2TEa,检测系统2和4在2个医学决定水平的测量结果偏倚均<1/2TEa。结论本室建立的血清孕酮ID-LC-MS/MS候选参考方法分析性能符合要求,包括法较经典校准曲线法具有更好的检测性能;5种临床常规检测系统的精密度、线性评估良好,仅2个检测系统在2个医学决定水平的正确度评价能满足临床需求。
简介:为厘清滇黔桂地区卡林型金矿床成矿流体的特征,本文以灰家堡金矿田为代表,对太平洞、紫木凼、水银洞和簸箕田4个典型矿床中热液矿物的流体包裹体进行了系统研究,并对热液矿物进行了碳、氢、氧、硫同位素的分析测试.结果表明,灰家堡金矿田流体包裹体类型丰富,包括NaCl-H2O溶液包裹体、CO2包裹体、CO2-H2O包裹体、烃-H2O包裹体和烃类包裹体五大类.从成矿早阶段到晚阶段,成矿流体组分大致经历了从H2O+NaCl→H2O+NaCl+CO2+CH4±N2→H2O+NaCl±CH4±CO2的演化,均一温度和盐度略有降低.流体包裹体及稳定同位素组成特征显示,成矿流体属于富含金属和碳氢化合物的盆地流体;沉积黄铁矿的硫主要来源于封闭海洋盆地中硫酸盐的细菌还原硫;热液硫化物与沉积黄铁矿的硫同位素特征相似,表明成矿流体中的硫来源于成岩黄铁矿的溶解作用,同时有机质热分解和硫酸盐有机质热还原作用亦提供了部分硫.成矿主阶段发生的H2O-NaCl-CO2流体不混溶作用是导致Au沉淀富集的重要机制.
简介:距今4—3千年正值中华文明确立和发展的重要时期,这个时段的气候变化资料有利于深入理解环境与人类文明发展的相互关系。本研究利用辽宁本溪庙洞石笋MD11,通过^230Th定年和高分辨率氧同位素分析,重建了4.09—2.84kaBP东北地区南部夏季风降水变化历史。4.09—3.85kaBP时段,东亚夏季风较为稳定,期间在约3.95kaBP前后出现短暂的夏季风小幅度减弱,与亚洲季风区石笋记录类似,推测4.2ka事件应早于4.1kaBP,支持早前南方石笋记录的结论;3.85—2.84kaBP时段,庙洞石笋沉积速率显著降低,氧同位素整体偏正,说明这段时间内东亚季风总体偏弱,辽宁东部地区夏季风降水偏少,期间只在3.05kaBP先后出现持续时间约为数十年的夏季风增强过程。
简介:目的建立固相萃取结合高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的检测方法分析苹果和橙柑类水果中吗啉的残留情况。方法样品采用含1%甲酸的乙腈-水溶液(1:1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱净化,BEHHILIC色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈、含0.1%甲酸和4mmol/L甲酸铵的水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正离子采集模式对样品进行分析,tMSMS采集模式定量分析,内标法测定。结果吗啉在1~100μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数r2〉0.999,该方法的检出限和定量限分别为5和10μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为81.3%~103.7%,日内和日间精密度分别为2.7%~7.4%和1.7%~8.1%。结论本方法灵敏、准确,适用于苹果和橙柑类水果中吗啉残留的分析测定,具有很好的实际应用价值。
简介:目的分析受体介导的放射性同位素靶向治疗对多处转移的胰升糖素瘤的疗效。方法讨论1例41岁女性胰升糖素瘤患者术后化疗后采用放射性同位素治疗的疗效。结果患者经^90Y—DOTA-奥曲肽治疗后症状基本消失,血清胰升糖素水平基本稳定而腹部CT显示肝转移病灶略有缩小。结论^90Y—DOTA-奥曲肽治疗恶性胰升糖素瘤有一定疗效。
简介:摘要目的研究1种基于液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术的血清17α-羟孕酮(17α-OHP)候选参考测量程序并对其进行评价。方法2019年12月,取上海市临床检验中心员工体检留存的血清标本,采用正己烷乙酸乙酯混合液(体积比3∶2)提取加入同位素内标的血清样本,C18反向色谱柱分离,正离子电喷雾质谱仪检测,参照美国临床实验室标准化协会(CLSI)C62-A文件对建立的候选参考方法进行校准曲线、检测限与定量限、基质效应、不精密度、正确度、特异性、携带污染、线性范围等基本分析性能验证。结果17α-OHP的线性范围为0.21~119.67 μg/L。检测限和定量限分别为5.218 ng/L、0.116 μg/L。3种不同比例50∶50、80∶20、20∶80)的血清与溶液混合物的相对基质效应分别为-0.02%、-0.40%、-0.90%。批内变异系数(CV)在0.164、14.81、81.63 μg/L浓度处分别为1.73%~2.11%、0.98%~1.71%、0.47%~0.87%,批间CV在上述3个浓度点处分别为1.82%、1.03%、0.80%。加标样本平均回收率在0.5、20、100 μg/L处分别为100.4%、101.7%、102.8%;检测中国计量科学研究院标准参考物质GBW09829,结果均在规定的不确定度范围内。无携带污染和特异性干扰。结论成功建立了基于同位素稀释LC-MS/MS技术的血清17α-OHP候选参考测量程序。该候选参考测量程序有着良好的精密度和准确度,能用于常规临床检验方法的量值溯源。