简介:摘要目前,随着对自然资源的过度开发利用,造成重金属大量流入水体,并通过饮用水等侵入人体,极大地影响着人类的身体健康。所以,为了保护好人类,急需寻求测定水体重金属含量的科学、可靠方法,以保障群众的安全用水。基于此,本文就水体重金属,利用ICP-MS法和原子吸收石墨炉法分别测定了其含量,并比较了最后的测试结果,以挑出最理想的方法。
简介:SignificantanomalieswereobservedatthegeomagneticstationsinthesouthwestregionofChinabeforetheYingjiangMS6.1earthquakeandtheLudianMS6.5earthquakein2014.Weprocessedthegeomagneticverticalcomponentdiurnalvariationdatabythespatialcorrelationmethod.TheresultsshowthatduringtheperiodfromApril1toMay20,2014,thereexistedquasi-synchronousdecreasechangesinthecoefficientcurvesbetweenthefivegeomagneticstationsofGuiyang,Hechi,Nanshan,Muli,YongningandXinyiandHongshanstations.Furthermore,therewasahighgradientzoneinthenormalizedcorrelationcoefficientcontourmapwithbackgroundvaluesremoved.TheepicentersoftheYingjiangMS6.1earthquakeandtheLudianMS6.5earthquakearelocatedinthegradientzoneornearthegradientzone.
简介:Theearthquakestress-dropvaluesoftwosequenceswereaccuratelycalculatedaftertakingawaytheeffectsduetoregionalearthquakeanelasticattenuationandstationsiteresponse,usingwaveformdataandseismicphasedataofsequencesoftheJingguM_S6.6,andLudianM_S6.5earthquakesinYunnan.Theseresultsshowthatthestressdropwithmagnitudeincreaseswithinthescopeofthisstudyofmagnitude.Aftereliminatingtheinfluenceofthemagnitude,theaveragevalueofstress-dropintheJinggusequenceishigherthanthatoftheLudiansequenceatthesamemagnituderange.Thismayberelatedtothestressstateindifferentregions.Intermsofthechangesoftimeandspaceofstress-drop,beforeM_S5.8strongaftershock,thestress-dropis'slowingdown-turningup-keepingahighvalue'afterthemainshock,meanwhile,almostalloftheabnormallyhighstressdropvalueisdistributedaroundtheM_S5.8strongaftershock,showingthatthestressenvironmentintheregionwasincreasingafterthemainshock.AndaftertheM_S5.9strongaftershock,stress-droprapidlydeclinestoarelativelystablestate,meanwhile,thehighvalueofstress-dropisdistributedaroundthestrongaftershock,showingthattheregionaltectonicstressgetsmorefullyrelease,itsstressenvironmentbeginstorapidlydecrease.FortheLudiansequencewithoutastrongaftershockoccurring,theaveragevalueofstressdropislowerthanthatoftheJingguearthquakesequenceatthesamemagnituderange,whileatthesametime,thestress-dropoftheaftershocksequencealmosthasn'tchangedmuch.Inthetimeafterthemainshock,combinedwiththereleasecharacteristicsofthemainenergy,thestressintheregionisexcessivelyreleased,thesubsequentstressintheregiongraduallyreturnstonormal.ThismaybethereasonwhytheactivityofLudianaftershockssignificantlywasweakerandsubsequentlytherewerenostrongaftershocksoccurred.
简介:目的:建立HPLC-MS/MS法测定人尿液中依普利酮的浓度。方法:用蛋白质沉淀法处理尿液,采用WatersSymmetryC18色谱柱(50mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇(A)-乙腈(B)-1mmol/L乙酸铵水溶液(C),梯度洗脱(0.01min:15%A,85%C;0.8min:100%A;2.1min50%A,50%B;2.11~3.5min:15%A,85%C);流速:1.0ml/min,柱温:40℃,采用电喷雾离子源,正离子扫描模式检测。考察该方法的专属性、标准曲线、定量下限、精密度、回收率、基质效应和稳定性。结果:依普利酮尿液浓度在5~2000ng/ml范围内线性关系良好(r〉0.9968),定量下限为5ng/ml。批内精密度RSD〈4.31%,批间精密度RSD〈6.69%,提取回收率在94.41%~98.47%,基质效应在83.97%~99.22%(n=6)。结论:该法准确、灵敏,重复性好,可用于依普利酮在人尿液中浓度的测定。
简介:目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—MS/MS)法测定人血中雪上一枝蒿甲素含量的方法。方法样品经乙酸乙酯提取后,Ci8柱分离,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,正离子-多反应离子监测模式(ESI+-MRM)测定雪上一枝蒿甲素,定性定量离子对分别为344.3/58.0、344.3/91.0。结果雪上一枝蒿甲素在3.5~850ug/L-1。范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=-0.9968),检测限为0.1Iμg/L-1,日内、日间精密度均〈10%,低、中、高三个浓度下准确度(n=5)为97.2%-115.2%,回收率(n=5)为86.6%~89.4%。结论该方法操作简便,结果准确,可作为测定人血中雪上一枝蒿甲素含量的方法。
简介:摘要:目的:建立一个用液相色谱-质谱联用法测定中药材中黄曲霉毒素含量的方法。方法:色谱柱:thermo Scientific Hypersll GOLDTM(1.9μm,2.1×100mm);流动相: 乙腈-10mmol/L的甲酸铵水溶液,梯度洗脱;流量: 0.3 ml/min;以三重四极杆串联质谱仪检测;柱温:25 ℃。结果:根据药材基质的不同,优化得出相应满足方法要求的前处理方法并进行了验证。结论:该方法可用于中药材中黄曲霉毒素含量的测定。
简介:目的运用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用(HPLC-TOF-MS)技术和高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)法,对产复康颗粒化学成分进行快速鉴定及定量分析,并进行初步药动学研究。方法HPLC-TOF-MS法采用ZORBAXEclipsePlusC18(100mm×3.0mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱,体积流量0.2mL/min;质谱采用正、负离子扫描,扫描范围m/z100~2000。HPLC-MS/MS法采用WatersXBridge?BEHC18(150mm×4.6mm,2.5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱,体积流量0.4mL/min;ScheduledMRM正负离子切换监测模式定量分析。ig给予SD大鼠产复康颗粒(0.5、5g/kg),给药后于不同时间点颈静脉取血0.2mL,分离血浆,HPLC-MS/MS法检测产复康颗粒入血成分及含量。结果HPLC-TOF-MS法鉴定产复康颗粒中24种成分;建立的HPLC-MS/MS方法分离度良好,各方法学验证均符合要求,对13种主要成分进行定量分析,水苏碱、黄芪甲苷和益母草碱的含量较高,可能是其主要活性成分;药动学结果显示,仅在给药剂量5g/kg时,血浆中可检测到水苏碱和益母草碱,水苏碱的消除较慢,益母草碱快速消除。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于产复康颗粒中多种成分的鉴定和含量的测定,为药材的质量控制、药动学研究提供了参考。
简介:目的:建立人血浆中氯沙坦及其代谢物EXP3174同时测定的HPLC—MS方法,并研究健康受试者单剂量口服氯沙坦钾片后氯沙坦及其代谢物EXP3174的药代动力学特征。方法:血浆样品以乙腈沉淀蛋白后,进行HPLC—MS分析,色谱柱为LichrospherC18流动相为甲醇-20mmol·L^-1醋酸铵水溶液(含0.1%的甲酸)(60:40,V/V),氯沙坦及其代谢物EXP3174的检测离子均为m/z207.1,传输区电压为250V。12名男性健康受试者口服100mg氯沙坦钾片后,测定血浆中氯沙坦及其代谢物EXP3174的浓度,计算主要药动学参数。结果:在1—2000ng·mL^-1范围内,氯沙坦及其代谢物EXP3174两者峰面积与内标峰面积的比值和浓度的线性关系均良好,批内、批间RSD均小于10%?受试者口服100mg氯沙坦钾片后,氯沙坦的血药浓度达峰时间为(1.6±1.1)h,达峰浓度为(890.2±476.4)ng·mL^-1,消除半衰期为(2.7±1.6)h;EXP3174的血药浓度达峰时间为(2.9±1.0)h,达峰浓度为(1233±611.6)ng·mL^-1,消除半衰期为(6.4±1.2)h。结论:本试验通过选择相同的碎片离子作为氯沙坦及其代谢物EXP3174的检测离子,提高了灵敏度和准确度;所建立的HPLC—MS分析方法准确、灵敏、方便,可用于氯沙坦及其代谢物的人体药动学研究.