简介：摘要目的建立尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸（TTCA）的高效液相色谱测定方法。方法尿样以盐酸酸化，加过量氯化钠作盐析剂，用乙酸乙酯萃取尿中TTCA，经反相C18色谱柱梯度条件洗脱分离，二极管阵列检测器检测，外标法工作曲线定量。结果尿中TTCA在0.03~10.00 mg/L的浓度范围内线性关系良好，相关系数r为0.999 9，方法检出限为0.008 mg/L，最低定量下限为0.027 mg/L。尿中TTCA浓度为0.8、2.0和8.0 mg/L时，方法的批内精密度为0.9%~1.4%，批间精密度为1.3%~3.5%，加标回收率为85.0%~92.7%（n=6）。结论该梯度洗脱高效液相色谱测定方法操作简单、灵敏度高，适用于二硫化碳接触人群尿中TTCA低浓度含量的测定。

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简介：摘要目的探讨扩散加权成像（diffusion-weighted imaging, DWI）联合扩散峰度成像（diffusion kurtosis imaging, DKI）对脑胶质瘤的分级诊断及预后评估的价值。材料与方法回顾性分析本院2017年2月至2019年2月收治的脑胶质瘤患者病例82例，均于术前进行DWI与DKI扫描。比较不同级别胶质瘤患者的常规MRI扫描特征、DWI参数与DKI参数,包括表观扩散系数（apparent diffusion coefficient, ADC）、平均峰度（mean kurtosis, MK）、轴向峰度（axial kurtosis, Ka）、径向峰度（radial kurtosis, Kr）、平均扩散系数（mean diffusivity, MD）和各向异性分数（fractional anisotropy, FA）。随访至2021年10月，根据预后将患者分为存活组与死亡组，对预后进行单因素分析及多因素logistic回归分析。绘制DWI与DKI参数预测预后的受试者工作特征（receiver operating characteristic, ROC）曲线。结果82例胶质瘤患者中低级别38例（1级5例、2级33例）、高级别44例（3级21例、4级23例）。不同级别胶质瘤病例的病变数量、信号、病灶面积、水肿及强化情况的比较，差异均无统计学意义（P＞0.05）。随着胶质瘤级别的升高，ADC、MD降低，MK、Ka、Kr升高（P均＜0.05）；胶质瘤级别与ADC、MD呈明显负相关，与MK、Ka、Kr呈明显正相关（P均＜0.05）。截至2021年10月，82例胶质瘤患者中存活40例、死亡42例。死亡组中高级别胶质瘤、多发病变、明显水肿、明显强化的占比及MK、Ka、Kr高于存活组（P＜0.05），ADC低于存活组（P＜0.05）。多因素logistic回归分析显示，胶质瘤级别、瘤周水肿情况、肿瘤强化情况、ADC、MK是预后的影响因素（P＜0.05）。MK预测脑胶质瘤患者预后的曲线下面积为0.835（95% CI：0.690～0.961），以0.550作为截断值时的敏感度与特异度分别为86.6%和80.5%；ADC预测预后的曲线下面积为0.789（95% CI：0.633～0.945），以1.240作为截断值时的敏感度与特异度分别为82.9%和76.8%；MK联合ADC预测预后的曲线下面积为0.903（95% CI：0.808～0.994），敏感度与特异度分别为93.9%和85.4%。结论DWI联合DKI可无创评估胶质瘤细胞的增殖活性及水分子扩散信息，对胶质瘤分级诊断及预后评估有较高的评估价值，MK与ADC联合可有效预测患者预后。

简介：摘要 为提高实验室水质检测效率，依据《城镇供水水质标准检验方法》CJ/T141-2018，建立高效液相色谱-串联质谱法快速测定水中微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR的分析方法。水样经玻璃纤维滤膜过滤，对溶解态藻毒素(水样)和藻细胞内藻毒素(膜样)分别进行不同的处理。水样中的微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR的总量是水样处理和膜样处理测定结果之和。经液相色谱仪ACQUITY UPLC BEH shield RP18分离后，进入串联质谱仪，采用多反应监测(MRM)模式，根据保留时间和特征离子峰进行定性分析，外标法定量分析。本法水样最低检测质量浓度为微囊藻毒素-LR 0.10μg/L、微囊藻毒素-RR 0.02μg/L，标准曲线的质量浓度范围是微囊藻毒素-LR 0μg/L～5.0μg/L、微囊藻毒素-RR 0μg/L～1.0μg/L，线性关系（r≥0.998），精密度满足多次平行测定的相对标准偏差低于10%的要求，准确度试验中加标回收率在80%～130%范围内。按照以上实验过程，能够完成对生活饮用水及其水源水中微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR的测定工作。

简介：摘要：高效液相色谱作为一种严谨的检测技术，可以有效地检测乳制品和肉制品，以及农产品的添加剂、农业污染、微生物甚至农产品的代谢。高效液相色谱的有效使用进一步巩固了我国农产品的安全性。近年来，随着我国农产品安全问题的不断出现，对农产品安全检测的严格性和准确性要求越来越高。本文概述了高效液相色谱法的基本原理和组成，并探讨了高效液相色谱法在农业安全检测中的具体应用。

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简介：摘要目的通过超高效液相色谱-质谱联用技术（ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry，UHPLC-MS）分析尿毒症患者血清代谢物变化，为尿毒症患者的预防和治疗提供一定的理论依据。方法筛选西南医科大学附属医院肾病内科的尿毒症患者和健康体检中心的志愿者，通过纳入、排除标准，筛选出尿毒症患者（试验组）和志愿者（对照组）各20例。运用UHPLC-MS检测两组受试者血清中的代谢物，并进行差异分析，筛选尿毒症患者的差异代谢物并进行相关性分析和通路富集研究。结果UHPLC-MS一共鉴定出412种代谢物，主成分分析（principal components analysis，PCA）结果证明，这些代谢物能够良好地区分对照组和试验组。按照变量权重值（variable importance for the projection，VIP）>1、变异倍数（fold changes，FC）>1.25或FC<0.8和P<0.05作为显著差异代谢物筛选标准，最终筛选出28种显著差异代谢物，其中18种代谢物显著上升，10种差异代谢物显著下降。相关分析结果证明，28种差异代谢物与试验组和对照组样本之间、28种差异代谢物自身之间都具有一定的相关性。富集分析发现，28种差异代谢物可能富集儿茶酚胺生物合成通路；通路分析发现，28种差异代谢物可能影响丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢途径。结论基于代谢组学分析，尿毒症患者血清中的一些代谢物发生了变化，而这些改变的代谢物影响到一些代谢通路，影响尿毒症患者的病理生理过程。

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简介：摘要目的建立本实验室血清孕酮同位素稀释液相色谱串联质谱（ID-LC-MS/MS）候选参考方法，并将其用于5种临床常规检测系统的性能评价，探讨不同检测系统检测血清孕酮的可比性。方法采用液液萃取的方法进行样本前处理，在正离子质谱模式下的反相液相分离检测人血清中孕酮，通过梯度洗脱，使单个样本检测时间控制在5 min内。为提高方法准确度，使用包括法建立标准曲线，根据美国临床和实验室标准化协会C62-A、EP15-A2、EP6-A2和EP9-A3等文件分别评价包括法和经典校准曲线法检测的灵敏度、正确度、精密度和特异度等性能，并评价5个血清孕酮临床常规检测系统的检测性能，与ID-LC-MS/MS法比较，评估其在医学决定水平2和25 ng/ml处的偏倚是否均<1/2允许总误差（TEa，12.5%）。结果本实验室血清孕酮ID-LC-MS/MS候选参考方法检测限为0.005 ng/ml，包括法和经典校准曲线法回收实验的回收率分别为97.95%~101.58%和96.88%~110.70%，包括法对认证标准物质的测量结果在其声明的不确定度范围内；包括法批内、批间变异系数（CV）均<3.0%，优于经典校准曲线法（2.48%~9.33%）。5种临床常规检测系统的精密度和线性范围均能达到要求；检测系统1、3和5在2和25 ng/ml处2个医学决定水平的测量结果偏倚不满足均<1/2TEa，检测系统2和4在2个医学决定水平的测量结果偏倚均<1/2TEa。结论本室建立的血清孕酮ID-LC-MS/MS候选参考方法分析性能符合要求，包括法较经典校准曲线法具有更好的检测性能；5种临床常规检测系统的精密度、线性评估良好，仅2个检测系统在2个医学决定水平的正确度评价能满足临床需求。

简介：摘要心脏MR扩散张量成像（DT-CMR）是研究活体心肌组织微观结构的主要无创方法之一，能够在分子水平提供心肌结构和功能信息，帮助更好地理解心脏疾病的病理生理学改变。近年来DT-CMR技术和应用快速发展，已经在多种心脏疾病中得到应用，体现了较好的应用前景。本文从DT-CMR的成像原理、成像序列及参数、最新的临床研究进展等方面进行综述。

简介：摘 要：本文在分析传统粉尘治理对于长大隧道适用性的基础上，通过对长大隧道爆破之后隧道内粉尘分布规律的研究，提出了针对长大隧道防尘治理措施。研究表面，距掌子面160m范围内粉尘基本趋于稳定；80m范围内布置除尘设备，效果更为理想。

简介：摘要目的建立测定尿中肌酐（Cre）和2-硫代噻唑烷-4-羧酸（TTCA）的超高效液相色谱串联质谱法。方法于2020年10月，取监测对象班末尿样，离心制备滤液，经超高效液相色谱仪C18色谱柱分离后，以乙腈和0.2%乙酸水溶液作流动相进行梯度淋洗；三重四极杆串联质谱采用电喷雾离子源（ESI），离子源温度500 ℃，气帘气流量31.4 L/min，在多反应监测模式下进行Cre和TTCA的定性、定量分析。结果Cre的线性范围为1.0~1 000.0 μg/L，线性方程为y=947.3x-1 605.6，相关系数0.999 4，检出限为0.3 μg/L，定量限为1.0 μg/L；当添加浓度为50.0、150.0、450.0 μg/L时，测得加标回收率为92.8%~ 94.6%，批内精密度为3.6%~5.7%，批间精密度为3.4%~5.4%。TTCA的线性范围为0.1~200.0 μg/L，线性方程为y=1 164.7x-2 243.9，相关系数0.999 1，检出限为0.03 μg/L，定量限为0.1 μg/L；当添加浓度为10.0、40.0、160.0 μg/L时，测得加标回收率为90.8%~93.6%，批内精密度为4.6%~7.4%，批间精密度为4.4%~6.9%。结论尿中Cre和TTCA的超高效液相色谱串联质谱测定法样品前处理过程简单，在相同色谱条件仅通过切换质谱参数即可实现尿中Cre、TTCA的连续测定，准确高效，方法各性能指标均符合测定要求。

简介：摘要目的探讨经赤芝菌发酵不同时间钩吻（赤芝钩吻）的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱与毒性的关系。方法用赤芝菌对钩吻进行双向固体发酵炮制，取发酵9、11、13、15、17、19、21、23、25、27 d（第27天取样2次）共10批次（批号S1~S10）赤芝钩吻，采用自行建立的HPLC法测定指纹图谱。将100只无特定病原体级ICR小鼠随机分为10组（每组10只，雌雄各半），以发酵11 d赤芝钩吻对小鼠的半数致死剂量为毒性测定给药浓度配制S1~S10赤芝钩吻溶液，分别给10组小鼠灌胃，观察各组小鼠的死亡情况。根据灰色关联度计算公式计算S1~S10赤芝钩吻指纹图谱共有色谱峰与毒性（对小鼠的致死率）的关联度系数，分析赤芝钩吻毒性的主要贡献成分。结果S1~S10赤芝钩吻指纹图谱共标定17个共有色谱峰；S1~S10赤芝钩吻对小鼠的致死率分别为1.00、1.00、0.80、0.70、0.60、0.60、0.50、0.40、0、0。灰色关联度分析显示，7、3、6、9、1、8、17、12号共有色谱峰与毒性的关联度系数分别为0.868、0.838、0.830、0.828、0.824、0.820、0.818和0.802，这8个色谱峰所代表的化学成分为赤芝钩吻毒性的主要贡献成分。结论赤芝钩吻随发酵时间延长毒性逐渐降低，发酵27 d时毒性最低。发酵后钩吻的毒性是多成分共同作用的结果，毒性主要贡献成分的辨识可为发酵钩吻的质量控制和发酵工艺优化提供参考。

简介：摘要目的研究1种基于液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）技术的血清17α-羟孕酮（17α-OHP）候选参考测量程序并对其进行评价。方法2019年12月，取上海市临床检验中心员工体检留存的血清标本，采用正己烷乙酸乙酯混合液（体积比3∶2）提取加入同位素内标的血清样本，C18反向色谱柱分离，正离子电喷雾质谱仪检测，参照美国临床实验室标准化协会（CLSI）C62-A文件对建立的候选参考方法进行校准曲线、检测限与定量限、基质效应、不精密度、正确度、特异性、携带污染、线性范围等基本分析性能验证。结果17α-OHP的线性范围为0.21~119.67 μg/L。检测限和定量限分别为5.218 ng/L、0.116 μg/L。3种不同比例50∶50、80∶20、20∶80）的血清与溶液混合物的相对基质效应分别为-0.02%、-0.40%、-0.90%。批内变异系数（CV）在0.164、14.81、81.63 μg/L浓度处分别为1.73%~2.11%、0.98%~1.71%、0.47%~0.87%，批间CV在上述3个浓度点处分别为1.82%、1.03%、0.80%。加标样本平均回收率在0.5、20、100 μg/L处分别为100.4%、101.7%、102.8%；检测中国计量科学研究院标准参考物质GBW09829，结果均在规定的不确定度范围内。无携带污染和特异性干扰。结论成功建立了基于同位素稀释LC-MS/MS技术的血清17α-OHP候选参考测量程序。该候选参考测量程序有着良好的精密度和准确度，能用于常规临床检验方法的量值溯源。

简介：摘要目的基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法（UPLC-Q/TOF-MS）的高分辨多反应监测扫描模式，建立虎杖中10种酚类物质［虎杖苷、白藜芦醇、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、氧化白藜芦醇、2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、儿茶素和表儿茶素］的同时定量分析方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）色谱柱，以乙腈-0.1%甲酸为二元梯度洗脱系统，梯度洗脱，流速0.2 ml/min，高分辨多反应监测扫描模式用于定量分析。结果虎杖中10种酚类物质在考察浓度范围内线性关系良好（r2>0.999），批内和批间精密度及重复性RSD均小于5%，回收率在96.28%～103.23%范围内。10批样本中虎杖苷含量最高，其次是白藜芦醇和大黄素，大黄酚和氧化白藜芦醇含量较低，在个别批次中未实现定量测定。不同批次间待测成分含量差异较大。结论本研究建立的同时定量虎杖中10种酚类物质的UPLC-Q/TOF-MS方法简便、准确，可为虎杖的质量评价提供参考。

简介：摘要：建立超高效液相色谱—二极管阵列检测器和荧光检测器串联法，对《水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》(HJ 478-2009)测定进行方法验证。结果表明，各项目线性关系良好，相关系数均大于0.999；方法检出限为 0.06 μg/m3～0.34 μg/m3，测定下限为0.8 μg/m3～3.8 μg/m3，相对偏差为 0.1%～3.6%，加标回收率范围为 59%～96.2%，均满足方法要求。结果确认实验室具备开展测定水中多环芳烃的能力，为提升实验室的环境监测能力提供有力支撑。

简介：【摘要】目的：针对阿莫西林克拉维酸钾制剂中有关物质分析构建超高效液相色谱分析方法，并对其应用效果进行评价。方法：参照高效液相色谱分析方法构建超高效液相色谱分析方法，行方法学研究。结果：阿莫西林克拉维酸钾制剂中有关物质超高效液相色谱分析法精密度、耐用性、准确度较高，在0.0005mg/mL~2.2mg/mL范围内具有较好线性关系（R＞0.999）。超高效液相色谱分析法与高效液相色谱分析法检查结果差值较小，杂质之间达到基线分离。结论：超高效液相色谱分析法对阿莫西林克拉维酸钾制剂中有关物质测定具有较好应用效果，能够快速、准确检出杂质，为阿莫西林克拉维酸钾制剂杂质控制提供指导。

简介：摘要：近年来，随着世界化学工业的快速发展，在建筑和生产中产生了大量的有机化合物(VOCs)。由于挥发性有机化合物具有不同的性质、浓度和与生物体接触的时间，其毒性以不同的方式影响人类健康，并不同程度地污染空气。由于挥发性有机化合物的化学结构不同，其分类主要包括烷烃、芳烃、烯烃、酯类、醛类等。基于此，以下对高效液相法在检测环境空气中三种典型醛类化合物的应用进行了探讨，以供参考。

简介：摘要：针对IMO通函以及ISO标准的新要求，从船东、船厂和船舶设计院所应履行职责的角度，对新建油船和化学品船透气系统的设计与计算方法进行研究，并给出了实例。