简介：摘要目的建立高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）快速检测血浆中米酵菌酸含量的方法。方法于2020年11月，血浆样品经甲醇-乙腈溶液（体积比1∶1）提取净化后直接进样，经C18色谱柱分离，以5 mmol/L乙酸铵水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱，在优化后的仪器条件下，采用电喷雾负离子多反应监测（MRM）模式，外标法定量，并对所建立的方法进行方法学验证。结果血浆中米酵菌酸在2~100 μg/L线性关系良好，相关系数为0.999 8，平均回收率为83.7%~112.0%，批内、批间相对标准偏差均<10%；方法的检出限为0.7 μg/L，定量下限为2.0 μg/L。结论该方法简便、快速、准确，灵敏度高，可满足中毒患者血样中米酵菌酸测定的要求。

简介：摘要目的分析蜱传脑炎患者的代谢情况，研究蜱传脑炎对脂质代谢的影响，并阐明可能的发病机制。方法基于液相色谱-质谱(liquid chromatography-mass spectrometry，LC-MS)联用技术对呼伦贝尔地区的50名蜱传脑炎患者及39名健康组样本进行脂质组学研究。利用主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析等多元统计分析方法，对患者的血清样本进行分析。结果在样本中共检测出465个质谱峰，鉴定出磷脂及甘油酯等代谢物。对显著变化(P<0.01，VIP>1，FC>2)的差异物进行鉴定，共筛选出26种差异代谢物，与机体的抗炎等代谢通路存在一定相关性，其中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺等磷脂类整体趋于上调[log2(Fold change)>0]，甘油二酯、甘油三酯等甘油酯类呈现下降趋势[log2(Fold change)<0]。且所得潜在标志物的AUC值为0.999，可用于疾病组与健康组的诊断。结论经病毒侵染后，人体内磷脂代谢及甘油酯代谢通路会发生一定变化，且所得差异代谢物可作为潜在标志物可用于蜱传脑炎疾病诊断，为疾病进一步研究提供理论依据。

简介：摘要目的建立同时测定膈下逐瘀汤中芍药苷、川芎嗪、川陈皮素、丹皮酚、苦杏仁苷及藁本内酯含量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)方法。方法采用Waters XTerra MS C18柱(2.1 mm×50 mm, 3.5 μm)，流动相为甲醇-4 mmol/L甲酸铵水溶液，等度洗脱，采用电喷雾电离源，多反应离子监测(MRM)，外标法定量分析。用于定量分析的芍药苷、川芎嗪、川陈皮素、丹皮酚、苦杏仁苷及藁本内酯检测离子对m/z分别为525.0→449.1；137.1→55.1；403.0→373.0；167.2→149.4；456.5→323.3；191.1→91.1。结果芍药苷、川芎嗪、川陈皮素、丹皮酚、苦杏仁苷及藁本内酯含量的质量浓度范围分别在0.000 2～0.012 8、0.000 8～0.051 2、0.000 1～0.006 4、0.000 2～0.012 8、0.000 6～0.038 4、0.000 1～0.006 4 ng范围内与各自的峰面积呈良好线性关系(r＝0.999 3、0.997 5、0.999 6、0.992 6、0.995 5、0.999 1)。加样回收率在98.00%～105.30%范围内，RSD均低于2.47%。结论该法专属性强、快速灵敏，可用于膈下逐瘀汤中芍药苷、川芎嗪、川陈皮素、丹皮酚、苦杏仁苷及藁本内酯的含量测定。

简介：摘要目的采用超高效液相色谱全波长扫描法同时测定倍生颗粒中人参皂苷Rb1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷(以下简称二苯乙烯苷)、阿魏酸、大黄酸5种活性成分含量。方法采用Waters-ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm，1.8 μm)，以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速0.3 ml/min；全波长扫描(190～400 nm)；柱温30 ℃；进样量3 µl。结果人参皂苷Rb1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、二苯乙烯苷、阿魏酸、大黄酸5种活性成分分别在203、260、320、316、254 nm波长段分离良好，线性范围分别为0.013～0.210 μg(r＝0.999 4)、0.027～0.432 μg(r＝0.999 9)、0.038～0.600 μg(r＝0.999 9)、0.005～0.084 μg(r＝0.999 9)、0.003～0.048 μg(r＝0.999 2)；精密度试验、重复性试验、稳定性试验的RSD分别为0.17%～1.73%、0.40%～1.49%、0.21%～1.98%(n＝6)；加样回收率分别为92.71%、92.44%、96.83%、105.71%、102.61%(n＝6)。结论该检测方法简便、快捷、结果准确，可为倍生颗粒的质量控制提供参考。

简介：摘要目的建立尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸（TTCA）的高效液相色谱测定方法。方法尿样以盐酸酸化，加过量氯化钠作盐析剂，用乙酸乙酯萃取尿中TTCA，经反相C18色谱柱梯度条件洗脱分离，二极管阵列检测器检测，外标法工作曲线定量。结果尿中TTCA在0.03~10.00 mg/L的浓度范围内线性关系良好，相关系数r为0.999 9，方法检出限为0.008 mg/L，最低定量下限为0.027 mg/L。尿中TTCA浓度为0.8、2.0和8.0 mg/L时，方法的批内精密度为0.9%~1.4%，批间精密度为1.3%~3.5%，加标回收率为85.0%~92.7%（n=6）。结论该梯度洗脱高效液相色谱测定方法操作简单、灵敏度高，适用于二硫化碳接触人群尿中TTCA低浓度含量的测定。

简介：摘要目的建立一种基于高效液相色谱法（HPLC）的碘海醇检测方法，以测量小剂量和造影剂量注射条件下血液中碘海醇浓度。方法该研究为方法学建立及评价。使用HPLC-UV系统（高效液相色谱仪+紫外检测器）建立方法，对该方法的线性、不精密度、回收率、检出限与定量限、携带污染进行性能评价，并对碘海醇在不同储存条件下的稳定性、血清和血浆碘海醇浓度的差异以及药物对方法的干扰进行初步评价。碘海醇在标本中的稳定性试验采用单样本t检验，血清和血浆碘海醇浓度的比较采用配对样本比较的Wilcoxon符号秩和检验。结果碘海醇浓度在5~250 μg/ml（R2=0.999 9）和250~4 000 μg/ml（R2=0.999 8）范围内线性良好；在碘海醇浓度为20~3 000 μg/ml时，批内变异系数为1.63%~3.31%，批间变异系数为2.10%~4.09%，回收率为94.17%~106.13%%；检出限为1 μg/ml，定量限为5 μg/ml；在碘海醇浓度为4 000 μg/ml时，未检测到携带污染；室温下放置48 h，其浓度相对偏差为-5.55%~+5.58%，-80 ℃下反复冻融6次后，其浓度相对偏差为-1.28%~+6.68%；血清与血浆的测量结果未见统计学差异；缬沙坦等药物对此方法无明显干扰。结论成功建立了检测范围较宽的碘海醇HPLC检测方法，可稳定、准确的检测小剂量和造影剂量下碘海醇的血液浓度。

简介：摘要目的探讨扩散张量成像(DTI)对无外周缺血表现的2型糖尿病(T2DM)患者小腿肌肉早期改变的定量分析价值。方法前瞻性收集2018年9月至2019年3月间南京医科大学附属无锡第二医院的无外周缺血表现的20例男性T2DM患者(年龄45～64岁)和20名匹配的男性健康志愿者(年龄46～62岁)作为健康对照，所有受试者均进行双下肢DTI。测量两侧腓肠肌内侧头(GM)、腓肠肌外侧头(GL)、胫骨前肌(TA)、比目鱼肌(SOL)的各向异性分数(FA)、表观扩散系数(ADC)及λ1、λ2、λ3值；分析FA、ADC与体质指数(BMI)、空腹血糖(FBG)、糖化血红蛋白(HbA1c)、高密度脂蛋白(HDL)、低密度脂蛋白(LDL )及总胆固醇( TG )的相关性。采用两独立样本t检验及Pearson相关分析数据。结果T2DM组TA、SOL的ADC高于对照组[TA：(1.77±0.15)与(1.66±0.11)×10-3 mm2/s，SOL：(1.83±0.10)与(1.75±0.16)×10-3 mm2/s]，T2DM组TA的λ1、λ2、λ3[(2.30±0.21)、(1.63±0.17)、(1.38±0.13)×10-3 mm2/s]高于对照组[(2.17±0.12)、(1.51±0.13)、(1.31±0.12)×10-3 mm2/s]，SOL的λ2、λ3[(1.74±0.11)、(1.53±0.12)×10-3 mm2/s]也高于对照组[(1.64±0.18)、(1.44±0.15)×10-3 mm2/s]，差异均有统计学意义(t值：2.65～3.91，均P<0.05)。T2DM组FA、ADC与BMI、FBG、HbA1c、HDL、LDL及TG均无相关性(r值：-0.15～0.08，均P>0.05)。结论DTI的定量参数特别是ADC能灵敏发现无外周缺血表现的T2DM患者小腿肌肉微结构改变；TA、SOL对T2DM相关微结构变化的扩散灵敏度高。

简介：摘要目的探讨扩散加权成像（diffusion-weighted imaging, DWI）联合扩散峰度成像（diffusion kurtosis imaging, DKI）对脑胶质瘤的分级诊断及预后评估的价值。材料与方法回顾性分析本院2017年2月至2019年2月收治的脑胶质瘤患者病例82例，均于术前进行DWI与DKI扫描。比较不同级别胶质瘤患者的常规MRI扫描特征、DWI参数与DKI参数,包括表观扩散系数（apparent diffusion coefficient, ADC）、平均峰度（mean kurtosis, MK）、轴向峰度（axial kurtosis, Ka）、径向峰度（radial kurtosis, Kr）、平均扩散系数（mean diffusivity, MD）和各向异性分数（fractional anisotropy, FA）。随访至2021年10月，根据预后将患者分为存活组与死亡组，对预后进行单因素分析及多因素logistic回归分析。绘制DWI与DKI参数预测预后的受试者工作特征（receiver operating characteristic, ROC）曲线。结果82例胶质瘤患者中低级别38例（1级5例、2级33例）、高级别44例（3级21例、4级23例）。不同级别胶质瘤病例的病变数量、信号、病灶面积、水肿及强化情况的比较，差异均无统计学意义（P＞0.05）。随着胶质瘤级别的升高，ADC、MD降低，MK、Ka、Kr升高（P均＜0.05）；胶质瘤级别与ADC、MD呈明显负相关，与MK、Ka、Kr呈明显正相关（P均＜0.05）。截至2021年10月，82例胶质瘤患者中存活40例、死亡42例。死亡组中高级别胶质瘤、多发病变、明显水肿、明显强化的占比及MK、Ka、Kr高于存活组（P＜0.05），ADC低于存活组（P＜0.05）。多因素logistic回归分析显示，胶质瘤级别、瘤周水肿情况、肿瘤强化情况、ADC、MK是预后的影响因素（P＜0.05）。MK预测脑胶质瘤患者预后的曲线下面积为0.835（95% CI：0.690～0.961），以0.550作为截断值时的敏感度与特异度分别为86.6%和80.5%；ADC预测预后的曲线下面积为0.789（95% CI：0.633～0.945），以1.240作为截断值时的敏感度与特异度分别为82.9%和76.8%；MK联合ADC预测预后的曲线下面积为0.903（95% CI：0.808～0.994），敏感度与特异度分别为93.9%和85.4%。结论DWI联合DKI可无创评估胶质瘤细胞的增殖活性及水分子扩散信息，对胶质瘤分级诊断及预后评估有较高的评估价值，MK与ADC联合可有效预测患者预后。

简介：摘要目的探讨常规MR小肠造影及扩散加权成像(DWI）表观扩散系数(ADC)对评估Crohn病（Crohn disease，CD）患者活动性的诊断价值。材料与方法分析49例经手术、病理证实的小肠CD常规MR小肠造影及DWI特征，基于肠壁增厚、肠壁异常强化、肠壁DWI信号及ADC值、肠腔狭窄后扩张、“木梳征”、肠系膜肿大淋巴结、瘘管、溃疡、脓肿、腹腔蜂窝织炎10个征象，制定CD活动性的MR影像诊断标准。计数资料采用χ2检验，用ROC曲线评价ADC值诊断CD活动性的诊断效能，3.0 T MRI与临床及病理评估CD活动度之间的一致性采用Kappa值分析，非活动性CD肠壁及活动性CD肠壁ADC值的差异采用独立样本t检验比较。结果共评估了232组肠段，共发现116组肠段有异常。受累肠壁的平均厚度为(8.18±0.29) mm。49例CD，病变活动期41例，活动期指标：肠壁分层、中～重度强化、溃疡、肠腔狭窄后扩张、木梳征、淋巴结肿大、蜂窝织炎，发生例数分别为：(33、39、21、18、22、19、19例），差异有统计学意义(χ2值分别为14.567、30.467、7.171、5.552、7.790、6.055、6.055，P<0.05或0.01)。CD活动期，DWI (b=1000）显示病变肠壁呈明显高信号，信号明显高于非活动期CD肠壁。活动期CD肠壁ADC值（0.89~ 1.31)×10-3 mm2/s，平均（1.08±0.12)×10-3 mm2/s。非活动期CD肠壁ADC值（1.16~ 1.56)×10-3 mm2/s，平均ADC值（1.35±0.15)×10-3 mm2/s。非活动期CD肠壁ADC值升高，两者之间的差异有统计学意义(t=5.456，P<0.01)。ROC分析鉴别CD活动性和非活动性的ADC值诊断阈值为1.145×10-3 mm2/s，在该阈值时，CD活动性诊断的敏感度和特异度分别为100％和73.2%。MR小肠造影诊断CD活动度评分为7.63±1.06，其中40例患者的评分>5分，诊断为CD活动期。MR小肠造影与DWI相结合，对CD活动性的定位准确率为100%，敏感度为97.4%，特异度为80.0%，阳性预测值为95.0%，阴性预测值为88.9%，Kappa值为0.832 (P<0.05)。结论在传统的MRI序列基础上，应用DWI成像技术，对于CD活动性的判断具有重要价值。

简介：摘要单细胞蛋白组学分析能够对细胞异质性进行深层次研究，进一步推动精准医疗和肿瘤研究等领域发展。近年来，基于质谱的蛋白质组学取得重大进展，然而在单细胞水平进行蛋白质组学分析仍然面临着灵敏度挑战。目前液相色谱-串联质谱已成为蛋白质组学主要分析方法，由于其具有高灵敏度，高通量，高稳定性等特点，在单细胞领域得以广泛推广。近几年具有代表性的单细胞蛋白质组学方法，根据样品处理方式的不同，可以分为单管技术、微流控平台、集合处理平台三类。不同的数据采集和分析方法各有优劣。单细胞蛋白质组学目前还停留在实验室研究，若能早日在临床应用，必将推动精准医疗和肿瘤学研究进步发展。

简介：摘要目的建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法检测血浆咖啡因浓度，评价咖啡因药物浓度监控（TDM）在早产儿呼吸窘迫综合征（RDS）治疗中的临床应用价值。方法取血浆样本于离心管中，加入咖啡因氘代同位素内标，再加入蛋白沉淀剂，充分涡旋混合后，离心取上层清液进入质谱分析。流动相为甲醇和水，梯度洗脱；柱温45 ℃，使用岛津LC-30AD-CL液相系统和AB SCIEX 4500 QTRAP质谱仪建立方法，并对该方法的敏感度、特异度、线性、准确度、不精密度、基质效应、携带污染进行评估。纳入2021年2至4月就诊于武汉大学人民医院新生儿科诊断为新生儿RSD的患者30例，检测不同RDS早产儿相同给药方案下的咖啡因谷值浓度以评估个体变异对咖啡因药物浓度的影响。结果咖啡因的检出限为0.02 μg/ml，最低定量限为0.05 μg/ml，在1.0~100.0 μg/ml浓度范围内表现出良好的线性（R2=0.998 6，R>0.99）、特异度（回收率85.52%~114.12%）、准确度（回收率85.97%~114.53%）、日内和日间不精密度（CV 6.01%~11.28%），基质效应和携带污染可忽略不计。检测30例RSD早产儿相同给药方案（10 mg/kg）后的咖啡因谷值浓度为（25.45±11.61）μg/ml，变异系数为44.88%。结论成功建立了一种UPLC-MS/MS方法用于监测咖啡因血药浓度。咖啡因TDM具有一定的临床应用价值，可用于辅助RDS诊疗，提高咖啡因疗效。

简介：摘要目的建立超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography, UPLC)波长切换法同时测定二母宁嗽丸中栀子苷、橙皮苷、黄芩苷、甘草苷、甘草次酸、甘草酸铵和五味子醇甲的含量。方法采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×100 mm，2.7 μm)，以甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相，梯度洗脱，流速0.6 ml/min；栀子苷、甘草苷、甘草酸铵、甘草次酸检测波长为237 nm，黄芩苷、橙皮苷检测波长为280 nm，五味子醇甲检测波长为250 nm；柱温35 ℃，进样量2 μl。结果栀子苷、橙皮苷、黄芩苷、甘草苷、甘草次酸、甘草酸铵和五味子醇甲分别在10.294～205.888、4.552～91.036、6.212～124.248、8.974～179.484、2.629～52.580、5.371～107.416、8.905～178.104 ng范围内线性关系良好(r为0.999 6～0.999 9)；平均加样回收率分别为98.47%、99.04%、100.76%、98.27%、100.50%、98.79%、99.37%(RSD<2.0%，n＝6)；精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD<2.0%(n＝6)。结论该方法简单、有效、结果准确，可用于二母宁嗽丸中上述7个成分含量的同时测定。

简介：摘要目的探讨建立检测RNA中m6A（N6-甲基腺苷）修饰水平的快速、稳定且灵敏的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法以及其应用。方法RNA发生m6A修饰的水平可以通过RNA中m6A和腺苷（A）的摩尔比值反应出来，通过电喷雾离子源（ESI）正离子多反应监测（MRM）模式测定RNA中m6A和A的含量。通过分析低、中、高3个不同浓度的质控样品（m6A：4、40、400 nmol/L；A：40、400、4 000 nmol/L）对所建方法进行验证。并且应用该方法检测不同条件处理下小鼠脾脏T细胞RNA中m6A的水平。采用t检验比较两组数据之间的差异。结果所建立方法中，m6A和A分别在1~500 nmol/L和10~5 000 nmol/L的范围线性关系良好（R2>0.99），m6A和A的最低检测限（LOD）分别为1 nmol/L和10 nmol/L，回收率在98.9%和116.5%之间，日内（n=5）相对标准偏差（RSD）和日间（n=15，5 d）RSD分别为2.4%~9.5%和4.4%~9.6%。并且应用该方法检测不同条件下培养的小鼠脾脏T细胞RNA中m6A的含量，结果显示，原代CD8+T细胞RNA中m6A修饰水平为0.271 5±0.017 9，在培养基中加入IL-27的原代CD8+T细胞RNA中m6A修饰水平为0.251 7±0.015 0，表明原代CD8+T细胞具有更高的RNA甲基化水平。结论本研究建立了一种快速、简便及灵敏的HPLC-MS/MS测定RNA中m6A甲基化水平的检测方法，可用于分析甲基化与疾病之间的关系。

简介：摘要目的通过超高效液相色谱-质谱联用技术（ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry，UHPLC-MS）分析尿毒症患者血清代谢物变化，为尿毒症患者的预防和治疗提供一定的理论依据。方法筛选西南医科大学附属医院肾病内科的尿毒症患者和健康体检中心的志愿者，通过纳入、排除标准，筛选出尿毒症患者（试验组）和志愿者（对照组）各20例。运用UHPLC-MS检测两组受试者血清中的代谢物，并进行差异分析，筛选尿毒症患者的差异代谢物并进行相关性分析和通路富集研究。结果UHPLC-MS一共鉴定出412种代谢物，主成分分析（principal components analysis，PCA）结果证明，这些代谢物能够良好地区分对照组和试验组。按照变量权重值（variable importance for the projection，VIP）>1、变异倍数（fold changes，FC）>1.25或FC<0.8和P<0.05作为显著差异代谢物筛选标准，最终筛选出28种显著差异代谢物，其中18种代谢物显著上升，10种差异代谢物显著下降。相关分析结果证明，28种差异代谢物与试验组和对照组样本之间、28种差异代谢物自身之间都具有一定的相关性。富集分析发现，28种差异代谢物可能富集儿茶酚胺生物合成通路；通路分析发现，28种差异代谢物可能影响丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢途径。结论基于代谢组学分析，尿毒症患者血清中的一些代谢物发生了变化，而这些改变的代谢物影响到一些代谢通路，影响尿毒症患者的病理生理过程。

简介：摘要一名剖宫产术后第6天的26岁女性，因出现自剖宫产伤口至脐下腹部的扩散性红斑就诊于急诊（图1）。患者体质指数30 kg/m2，合并妊娠糖尿病，分娩时发生了胎膜早破。患者诉在过去12小时里红斑面积增加了一倍，并且4小时前出现深色瘀斑。尽管给予了常规镇痛，但患者伤口疼痛程度仍逐渐加重，疼痛评分为9/10，伴全身不适感。体温39 ℃，心率135次/分钟，呼吸27次/分钟。相关血液检查结果见表1。

简介：摘要目的对结核性脑膜炎患者的脑脊液进行非靶向代谢组学的研究，分析其脑脊液代谢特征的改变。方法病例对照研究。收集2018年7月至2019年7月解放军总医院第一医学中心神经内科和第八医学中心结核病区临床确诊的结核性脑膜炎住院患者的脑脊液标本，同时收集已确诊的其他病原感染的非结核性脑膜炎的脑脊液标本作为对照组。其中，结核性脑膜炎组有20例，男性12例，女性8例，年龄（37.9±16.1）岁；对照组有20例，男性13例，女性7例，年龄（34.7±14.8）岁。采用超高效液相色谱-质谱联用技术（UPLC-MS）对两组患者的脑脊液进行反相色谱正离子、反相色谱负离子和亲水色谱正离子检测，生成代谢指纹图谱，并使用SIMCA软件对其分析，选择正交偏最小二乘辨别分析（OPLS-DA）的多元统计分析方法，采用OPLS-DA模型的变量重要性投影值（阈值>1）并结合t-test的P值（P<0.05）来寻找两组患者脑脊液中的差异性代谢物质。结果在两组患者脑脊液中共发现10种差异性代谢物质，它们分别是L-异亮氨酸、L-苯丙氨酸、L-犬尿氨酸、L-蛋氨酸、L-酪氨酸、二甲基甘氨酸、L-丙氨酸、L-苏氨酸、L-组氨酸和L-赖氨酸，且与对照组比较，在结核性脑膜炎组均表达上调。结论结核性脑膜炎患者脑脊液中氨基酸代谢发生改变，可为结核性脑膜炎的辅助鉴别诊断和分子基础研究提供一定的实验依据。

简介：摘要目的建立本实验室血清孕酮同位素稀释液相色谱串联质谱（ID-LC-MS/MS）候选参考方法，并将其用于5种临床常规检测系统的性能评价，探讨不同检测系统检测血清孕酮的可比性。方法采用液液萃取的方法进行样本前处理，在正离子质谱模式下的反相液相分离检测人血清中孕酮，通过梯度洗脱，使单个样本检测时间控制在5 min内。为提高方法准确度，使用包括法建立标准曲线，根据美国临床和实验室标准化协会C62-A、EP15-A2、EP6-A2和EP9-A3等文件分别评价包括法和经典校准曲线法检测的灵敏度、正确度、精密度和特异度等性能，并评价5个血清孕酮临床常规检测系统的检测性能，与ID-LC-MS/MS法比较，评估其在医学决定水平2和25 ng/ml处的偏倚是否均<1/2允许总误差（TEa，12.5%）。结果本实验室血清孕酮ID-LC-MS/MS候选参考方法检测限为0.005 ng/ml，包括法和经典校准曲线法回收实验的回收率分别为97.95%~101.58%和96.88%~110.70%，包括法对认证标准物质的测量结果在其声明的不确定度范围内；包括法批内、批间变异系数（CV）均<3.0%，优于经典校准曲线法（2.48%~9.33%）。5种临床常规检测系统的精密度和线性范围均能达到要求；检测系统1、3和5在2和25 ng/ml处2个医学决定水平的测量结果偏倚不满足均<1/2TEa，检测系统2和4在2个医学决定水平的测量结果偏倚均<1/2TEa。结论本室建立的血清孕酮ID-LC-MS/MS候选参考方法分析性能符合要求，包括法较经典校准曲线法具有更好的检测性能；5种临床常规检测系统的精密度、线性评估良好，仅2个检测系统在2个医学决定水平的正确度评价能满足临床需求。

简介：摘要目的建立同位素稀释超高效液相色谱串联质谱(ID-UPLC-MSMS)同时测定血清中5种脂溶性维生素的方法，以满足临床检测多种脂溶性维生素的需要。方法选取2019年4月至2019年8月间上海市第十人民医院的血清样本并通过萃取法提取脂溶性维生素，采用ID-UPLC-MSMS进行检测，参照美国临床和实验室标准协会(CLSI)的相关文件，对该方法进行性能验证。结果提出并成功验证了ID-UPLC-MSMS快速检测血清中多种脂溶性维生素的方法，该方法的检测线性范围分别为维生素A(VA)：25～2 500 μg/L，25-羟基维生素D2[25(OH)D2]: 2～200 μg/L, 25-羟基维生素D3[25(OH)D3]：2～200 μg/L，维生素E(VE)：0.25～50 mg/L，维生素K1(VK1)：0.1～20 μg/L。5种分析物的批内和批间精密度标准偏差均在±15%以内，25(OH)D2和25(OH)D3标准品测试结果的正确度为96.44%～102.37%。结论采用ID-UPLC-MSMS法同时测定5种脂溶性维生素，方法学性能满意，结果准确可靠，适合临床样本分析。

简介：摘要目的建立一种基于高效液相色谱串联质谱技术的测定大鼠血浆中伐地那非浓度的方法，并评估其可行性。方法采集正常Sprague-Dawley大鼠血浆样本。采用Phenomenex Synergi Polar-RP 80 A色谱柱（2.0 mm×50 mm，4 µm），柱温30 ℃，流动相A为0.1%甲酸水溶液，流动相B为0.1%甲酸乙腈溶液，流速为0.4 ml/min；质谱采用API 4000Qtrap三重四极杆质谱仪的正离子多反应监测模式监测，伐地那非和内标监测离子质荷比分别为489.3（Q1通道）/151.2（Q3通道）和466.4（Q1通道）/234.2（Q3通道）；西沙必利为内标，检测大鼠血浆中添加的伐地那非浓度。然后评估该方法检测伐地那非浓度的专属性、线性及定量范围、精密度和准确度、基质效应、稳定性。结果在选定的色谱和质谱条件下，伐地那非和内标的保留时间分别为2.62和2.80 min，峰形良好。该方法在0.2~200 ng/ml浓度范围内线性良好。该方法检测伐地那非的批内精密度（%CV）和准确度（%DEV）分别在1.5%~9.7%和-6.8%~6.6%之间。批间精密度和准确度分别在3.1%~8.4%和-3.7%~4.6%之间。均在要求的范围内。本样品处理方法，伐地那非的提取回收率在88.2%~104.6%之间，符合提取回收率的考察要求。该样品处理方法，伐地那非各质控浓度经内标归一化的基质效应因子（MF）分别为1.04、0.85、1.04，变异系数（%CV）在1.7%~10.7%之间，符合基质效应的考察要求。伐地那非的短期稳定性、长期稳定性、4次冻融循环稳定性的偏差都在±15%以内，变异系数均在5%以内。结论本研究建立的高效液相色谱串联质谱法特异性好、准确性高，可用于检测大鼠血浆伐地那非浓度。

简介：摘要心脏MR扩散张量成像（DT-CMR）是研究活体心肌组织微观结构的主要无创方法之一，能够在分子水平提供心肌结构和功能信息，帮助更好地理解心脏疾病的病理生理学改变。近年来DT-CMR技术和应用快速发展，已经在多种心脏疾病中得到应用，体现了较好的应用前景。本文从DT-CMR的成像原理、成像序列及参数、最新的临床研究进展等方面进行综述。