简介:为了提高紫外分光光度法测定阳离子交换容量检测项目的能力,更好地满足客户对检测数据的需求,更好地为油田的勘探与开发服务,开展了该项目的不确定度评定研究。从介绍原理、建立数学模型和分析工作流程入手,利用因果图分析法确定不确定度来源,对紫外分光光度法测定阳离子交换容量中的各影响因素进行了考察,绘制出紫外分光光度法测定阳离子交换容量的不确定度影响因素因果图。量化了各分量的相对标准不确定度,并计算出合成标准不确定度,得出报告结果的测量不确定度。通过比较、分析各兮量的相对标准不确定度可知,溶液的配制和量取是实验中最关键的环节,也是引起不确定度的主要原因,为进一步优化实验指明了方向,即提高量器精度,减少配置和移液中间环节次数,是优化实验最有效的措施。
简介:本文参照ASTMD4291-04(09)《用过发动机润滑油中微量乙二醇的测定气相色谱法》,建立了气相色谱法-FID检测法测定在用发动机油中乙二醇含量的方法。将在用发动机油样品用正乙烷稀释后用水萃取,再用气相色谱法测定。色谱柱的选择为:填充柱长1.2m,外径6.4mm玻璃柱;键合聚乙二醇熔融石英毛细管柱长15m,内径0.53mm,夜膜厚度2.0μm。对ASTMD4291-04(09)标准推荐的色谱条件进行了修正,在选定色谱条件下,建立了乙二醇质量浓度与平均峰面积的标准曲线,R2达0.9999(填充柱法)和0.9980(毛细管柱法)。对不同在用汽油机油、柴油机油及自配样品的测定结果表明,新建方法的重复性、再现性均满足ASTMD4291-04(09)标准要求,适用于乙二醇质量浓度在6.6~195mg/kg范围内在用发动机油样品的定量检测,可满足在用发动机油中乙二醇含量监测的需要.