简介:目的建立顶空气相色谱法测定2-氟-2-脱氧-D-葡萄糖(18F-FDG)中乙腈残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇-20000毛细管柱(30m×0.32mm×0.5μm),载气为氮气,压力0.3MPa。火焰电离检测仪(FID)检测器温度为250℃,进样口温度为200℃。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间30min,分流比为20∶1。水为溶剂,外标法测定18F-FDG中乙腈的残留量。结果在此色谱条件下,被测物峰面积与检测浓度在所考察范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.9999。平均回收率102.5%,相对标准误差为2.53%。乙腈的最低检出限为1μg/mL。结论本实验建立的色谱方法灵敏、准确、重复性好,适用于18F-FDG等正电子放射性药物乙腈残留量的检测。
简介:《乙瑛碑》风格趋于严谨端庄,和内容极为匹配.虽与《礼器碑》《史晨碑》并称“孔庙三碑”,但各有特点.和《礼器碑》相比,《乙瑛碑》的笔画要粗一些,多一分沉厚,有种更为丰满的感觉,已完全是隶书笔法.《礼器碑》多少还带有一点金文和汉简的遗韵.比起《史晨碑》则多了一份雄强,不像《史晨》那样平实.清方朔《枕经金石跋》有言:“《乙瑛》立于永兴元年,在三碑《礼器碑》、《史晨碑》为最先,而字之方正沉厚,亦足以称宗庙之美、百宫之富.王篛林太史谓雄古,翁潭溪阁学谓骨肉匀适,情文流畅,汉隶之最可师法者,不虚也.”用笔方圆兼备,结体古雅灵致,法度齐备,有庙堂之气当不是虚言,但“汉隶之最可师法者”的判断,时过境迁,需要“重新问题化”.
简介:目的建立测定川贝末胶囊中贝母素乙含量的高效液相色谱-蒸发光散射器(HPLC-ELSD)法。方法采用IntersiLC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%二乙胺(70∶30)为流动相,流速为1.0mL/min,蒸发光散射检测器检测。结果贝母素乙进样质量的线性范围为0.6~6.0μg(r=0.9995),平均加样回收率为100.16%,RSD为1.69%(n=6)。结论该法简便快速、结果准确可靠,能准确测定川贝末胶囊中贝母素乙的含量,可用于该制剂的质量控制。
简介:[目的]建立滇桂艾纳香乙酸乙酯部位薄层色谱鉴别与水分、灰分含量测定方法,为制定滇桂艾纳香的质量标准提供实验依据。[方法]采用薄层色谱法对不同产地滇桂艾纳香乙酸乙酯部位进行定性鉴别;按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录IXH中水分测定法中的第一法和附录IXK灰分测定法分别进行水分、灰分测定。[结果]薄层色谱鉴别显示,在各批次供试品色谱图中均能显现出木犀草素对照品的斑点,且斑点圆整清晰;水分灰分含量测定结果表明水分含量均不超过3.59%;总灰分含量不高于2.93%,酸不溶性灰分不高于0.34%。[结论]该方法简便、快速,可为制定滇桂艾纳香质量标准提供科学依据。
简介:【背景】在溴甲烷面临禁用的情形下,探讨新熏蒸剂甲酸乙酯对松材线虫的处理效果,可以科学地评估甲酸乙酯的使用前景。【方法】采用松材线虫分离液和带疫松木段,设置甲酸乙酯5个剂量梯度、5个处理温度和5个处理时间,测定其对松材线虫的毒力及CT值。【结果】在25℃下处理3、6、12、24、48h,甲酸乙酯对松材线虫的Lc50分别为2.63、1.60、0.99、0.41、0.20mg·L-1。温度对毒力有显著影响,在10~29℃,随温度升高,甲酸乙酯对松材线虫的毒力降低,19和29℃下,1.85mg·L-1甲酸乙酯处理松材线虫的死亡率分别为63%和100%。甲酸乙酯熏蒸12h内,能完全杀灭木段中的松材线虫。在23℃下处理6和12h,松材线虫死亡率达到99%时,甲酸乙酯的cr值分别为453.94和424.14mg·h-1·L-1。【结论与意义】甲酸乙酯可用于松材线虫的检疫处理。
简介:摘要二乙氧基甲烷,简称DEM,是Diethoxymethane的缩写。二乙氧基甲烷具有独特的性质而广泛地应用于有机合成中,不仅可作为有机合成中的溶剂、电池中的溶剂、燃料添加剂等,还可以作为有机反应的试剂,如乙氧甲基化试剂、甲醛的等价物、羰基化作用的底物以及乙醇的来源等。