简介:[目的]采用高效液相色谱法(HPLC)测定大黄和大黄甘草汤样品中水解蒽醌和游离蒽醌的含量.[方法]色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:A相甲醇;B相1%冰醋酸溶剂系统,线性梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温35℃.[结果]本文建立了HPLC方法检测并比较大黄和大黄甘草汤中结合型蒽醌以及游离型蒽醌的含量,精密度、重复性以及稳定性RSD均小于3%,加样回收率为97.39%~104.43%.研究结果表明大黄药材单煎或与甘草合煎样品中检测到芦荟大黄素,大黄酸,大黄素,大黄酚及大黄素甲醚5个共有峰,其含量分别为大黄中游离型蒽醌总量为(10.383±0.114)mg/g,结合型蒽醌总量为(7.315±0.082)mg/g;而大黄甘草汤中游离型蒽醌总量为(12.587±0.112)mg/g,结合型蒽醌总量为(8.299±0.054)mg/g,大黄单味药材相及与甘草配伍后样品中蒽醌类成分含量存在差异.[结论]大黄甘草汤较单味大黄药材中蒽醌类成分含量显著提高,大黄甘草配伍促进了大黄中蒽醌类成分的溶出.
简介:目的:建立采用抑制型离子色谱法测定复方氯化钠注射液中氯化钠、氯化钾和氯化钙含量的方法。方法:色谱条件为IonPacCS12A色谱柱(4mm×250mm),淋洗液为25mmol·L-1甲烷磺酸溶液,流量1.0mL·min-1;抑制器为CSRS3004mmself-RegeneratingSuppressor;抑制电流90mA;电导检测器。结果:氯化钠、氯化钾和氯化钙线性范围分别为2.25—225I.Lg·mL-1(r=0.9999)、1.71~171μg·mL-1(r=0.9999)和1.47~147μg·mL-1(r=O.9999),回收率分别为100.8%、101.3%和99.1%。结论:本方法准确、简便,可用于复方氯化钠注射液的质量控制。
简介:目的:探讨用法国Sebia公司Capillarys2全自动毛细管电泳(CZE)对血红蛋白定性与定量分析的准确性。方法:采集205例广东地区成人EDTA-K2抗凝血2ml,分别采用高效液相色谱法(HPLC)和capillarys方法各自测定血红蛋白含量。结果:两种方法测定HbA2的准确度,在205例样本中,CZE测定有93%的测定结果与HPLC测定值的百分差异在±20%范围内,与95%相比较,P值为0.1944,差异无统计学意义。其中CZE测得的HbA2异常21例,HbF增高5例,HbA2+HbF同时增高12例;用HPLC对这205例样本进行复检对照,结果基本一致。检测出HbH7例,HbE7例,HbNewYork5例,HbG-thailand3例,HbBart's3例,HbS2例。但是,对于HbA2的定量,用CZE测得的水平高于HPLC。同时,我们观察到CZE较HPLC对HbH和HbBart's的检测更为敏感。结论:HPLC和CZE都能能够分离和量化出HbA2和HbF异常增高,是一种快速、准确、可靠的筛查地中海海贫血实验方法,但是两者在鉴定异常血红蛋白时存在区别。
简介:目的建立高效液相色谱法同时测定盐酸丁卡因麻黄碱溶液中2种组分的含量。方法采用AgilentC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为水(含0.5%三乙胺,用稀磷酸调节pH值至3.0±0.1),流动相B为乙腈,梯度洗脱,检测波长为219nm,流速为1.0mLmin-1,柱温为30℃,外标法计算含量。结果盐酸麻黄碱在11.98~239.6μgmL-1与峰面积有良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为99.3%,RSD为0.20%(n=6);盐酸丁卡因在4.06~81.28μgmL-1与峰面积有良好的线性,r=0.9999,平均回收率为99.6%,RSD为0.37%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定盐酸丁卡因麻黄碱溶液中盐酸麻黄碱与盐酸丁卡因的含量。
简介:目的建立高效液相色谱法,单波长切换测定复方氯霉素醇溶液中水杨酸、氯霉素的含量.方法色谱柱:AgilentEclipseXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇-水(55∶45);流速:1.0ml/min;检测波长:303nm(0~4min),278nm(4~7min).结果水杨酸和氯霉素的线性范围为10.00~200.0g/ml.平均回收率分别为99.90%、99.78%,相对标准偏差(RSD)分别为0.82%、0.99%(n=6).结论该方法操作简单、准确可靠,可缩短复方氯霉素醇溶液样品的检测时间,提高水杨酸、氯霉素含量测定结果的准确性.