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  • 简介:目的有效地控制冬虫夏草发酵液冻干粉的质量.方法建立了测定虫草素和腺苷含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC).色谱条件:C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈+水+甲醇(2+85+2);流速为1.0ml/min;紫外检洲波长260nm.结果虫草素浓度在0.45~18.00μg/ml范围内与峰面积呈线性相关,r=0.9993,平均回收率为96.5%,RSD为2.3%.腺苷浓度在1.76-17.60μmg/ml范围内与峰面积呈现性相关,r=0.9990,平均回收率为97.3%,RSD为1.0%.结论该方法样品处理简便,结果可靠,重现性好,可有效地控制冬虫夏草发酵液冻干粉的质量.

  • 标签: 色谱法 高压液相 冬虫夏草属 虫草素 腺苷 植物提取物
  • 简介:食品中防腐剂是为了让食品保藏比较长的时间。由于苯甲酸具有毒性小的特点,所以常用来作食品的防腐材料。使用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)实现两种组分的同时测定,样品处理的方法不同,对检测结果会有影响。本文利用蛋白沉淀和水蒸气蒸馏两种方法对酵母提取物进行前处理,采用HPLC法,用ODS色谱柱(HypersilODS2.5μm4.6×150mm),以甲醇/0.02mol/L乙酸铵溶液(5∶95pH5.4)代替乙腈/磷酸盐作为流动相,柱温25℃,检测波长230nm,流速1.0mL/min,恒速洗脱,测定提取物中苯甲酸、山梨酸含量。结果表明,蛋白沉淀法操作简单、快速,适用于苯甲酸、山梨酸含量较高样品的快速测定,但会减少色谱柱的使用寿命;水蒸气蒸馏法处理后的样品干扰物质较少,适用于大量样品的日常检验,对色谱柱损坏较轻,但样品前处理时间较长。

  • 标签: 苯甲酸 山梨酸 反相高效液相色谱 蛋白沉淀 水蒸气蒸馏
  • 简介:为实现酒花中3种有效组分——黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的同步检测,利用反相高效液相色谱建立这3种物质的同步检测体系。采用ODSC18色谱柱(250mm×4.6mm,4μm),乙腈-1%甲酸溶液作流动相,非线性梯度洗脱,流速0.8mL/min,柱温30℃,紫外检测波长370nm和288nm。试验结果表明,在优化的色谱条件下,3种物质的标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.998,精密度好(RSD〈1%),回收率在93%~106%之间。该检测方法可以同步测定酒花中的黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素。此外,考察了不同溶剂的提取效果,结果发现用中等极性溶剂提取这3种物质的效果较好。

  • 标签: 黄腐酚 异黄腐酚 8-异戊烯基柚皮素 反相高效液相色谱
  • 简介:本文建立了含乳饮料中烟酸和烟酰胺的高效液相色谱测定法。方法采用C18(5um,4.6mm×250mmi.d)反相色谱柱,流速:1.0m1./min;柱温:25℃;流动相:V(甲醇):V(异丙醇):V(1.0g/L辛烷磺酸钠水溶液)=7:2:91,用60%高氯酸调pH2.50;进样量:10uL;检测波长:261nm。方法的检出1.0mg/L,线性范围1.0~50.0mg/L,加标回收率98.5%-105.3%,相对标准偏差为2.16%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,可用于含乳饮料中烟酸和烟酰胺的直接测定。

  • 标签: 高效液相色谱仪 含乳饮料 烟酸 烟酰胺
  • 简介:建立了HPLC法测定麦汁和啤酒的异α-酸,在25分钟内同时分离检测3种异α-酸(异合律草酮、异棒草酮和异加律草酮)、2种α-酸(合律草酮、律草酮+加律草酮)和2种β-酸(合蛇麻酮、蛇麻酮+加蛇麻酮),方法快速、简单,重复性好。为进一步控制和研究啤酒苦味提供了数据支持。

  • 标签: 麦汁 啤酒 异Α-酸 HPLC
  • 简介:采用HPLC法对红曲霉发酵样品中的麦角固醇(Ergostero1)进行测定.色谱柱为Shim-packVP-ODSC18(4.6×150mm;5μn)柱,以甲醇-水(97:3)作为流动相,流速1.8ml/min,紫外检测波长282nm.红曲霉发酵样品经碱性乙醇皂化、乙醚萃取后,用外标法进行定量检测.结果表明:Ergosterol标准曲线在0.02mg/ml~1.6mg/ml范围内呈线性关系,r=0.9949,该法的回收率为98.86%,相对标准误差为0.15%.本测定方法操作简便、准确、可靠.

  • 标签: HPLC法 红曲霉 发酵样品 麦角固醇 测定方法
  • 简介:5-羟甲基糠醛(5-HMF)是啤酒风味老化的指示性组分之一。啤酒老化程度的感官评价与啤酒储存过程中5-HMF的含量变化存在着对应的关系。本文研究开发了检测5-HMF的HPLC方法,应用简单的流动相对啤酒中5-HMF含量进行测定,重复性以及回收率结果良好。本文还对啤酒生产过程及成品酒储藏过程中的5-HMF含量变化进行了跟踪,结合感官品评,形成了对啤酒老化程度的综合评价。

  • 标签: 5-HMF 啤酒老化 感官评价 C方法 HPL 测定
  • 简介:建立高效液相色谱法测定高粱红色素中芹菜素和槲皮素-7-葡萄糖苷的分析方法。样品经前处理提取溶解,采用C_(18)反相色谱柱分离,用甲醇-1%乙酸溶液(60∶40,v/v)为流动相进行洗脱,检测波长为377nm,流速为1.0mL/min,以色谱峰保留时间进行定性,外标法进行定量。结果表明,芹菜素和槲皮素-7-葡萄糖苷分别在10.2~204.0μg/mL和20.4~408.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.999,样品中的加标回收率分别为94.3%~101.3%和89.4%~101.6%,相对标准偏差分别为1.8%~7.9%和2.1%~4.2%(n=3),检出限分别为2μg/mg和4μg/mg,该方法操作简单,精密度好,能满足高粱红色素中芹菜素和槲皮素-7-葡萄糖苷的检测要求。

  • 标签: 高粱红 槲皮素-7-葡萄糖苷 芹菜素 色素 高效液相色谱法
  • 简介:建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定保健食品中VA、VE的方法。样品预处理采用经二甲亚砜和正已烷的混合溶液于60℃剧烈振摇提取30rain,离心后吸取正己烷层,合并3次提取的溶液后直接进行液相色谱测定。方法采用Inertsil氨基柱(4.6mm×250mm,5μm),以含0.1%异丙醇的正己烷为流动相进行等度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm,柱温为25℃。结果表明,VA、VE分别在5~25μg/mL、100~500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别达0.9997和0.9998,保留时间和峰面积的日内和日间精密度均较好,平均加标回收率在97.53%~100.67%之间,相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。与相应的检验标准测定结果比较,相对偏差均小于1.0%,无明显差异。该方法快速、准确、可靠,适用于不同厂家、不同配方的保健食品中添加合成VA、VE的同时定量测定。

  • 标签: 正相色谱 保健食品 VA VE
  • 简介:以中国产干红和干白葡萄酒为试材,采用LiChrospher100RP-18e色谱柱(250mm×4.0mmI.D.5μm),冰乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长280nm,直接进样,成功地同时分离了葡萄酒中的C、EgC、EgCg、EC和EcG5种黄烷-3-醇单体并测定了其含量,建立了一种简单、经济、快速、准确的同时测定葡萄酒中5种黄-3-醇单体的高效液相色谱法。除张裕干红葡萄酒中未检出EcG外.不同厂家生产的葡萄酒中均检出5种黄烷-3-醇单体。

  • 标签: 高效液相色谱 葡萄酒 黄烷-3-醇单体
  • 简介:为建立红枣中氯吡脲(4-CPPU)和赤霉酸(GA3)两种植物生长调节剂残留的高效液相色谱-质谱方法(HPLC-MS),用甲醇超声波提取法提取,经Sep-pakRVac3cc(200mg)C18固相萃取小柱净化,使用AgilentSBC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)分离,在电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)离子扫描模式下做HPLCMS检测。试验结果表明:在建立的检测方法条件下,氯吡脲和赤霉酸均在10~100ng/mL检测范围呈线性关系,相关系数均大于0.99;氯吡脲和赤霉酸的检出限均为7ng/mL,定量限分别为22ng/mL和25ng/mL,平均回收率分别为88.5%和93.3%,平均相对标准偏差分别为3.7%和3.8%,达到检测要求。该方法可用于红枣中氯吡脲和赤霉酸的残留测定。

  • 标签: 高效液相色谱-质谱 质谱(HPLC-MS MS) 红枣 氯吡脲 赤霉酸