简介:基于分散固相萃取(d-SPE)结合超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了测定皮革中9种磷酸三酯类化合物(包括:TMP、TEP、TBP、TCEP、TBEP、TCPP、TTP、TPhP和TEHP)的新方法。结果表明,9种磷酸三酯类化合物在0.5~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限(S/N=3)为3~10μg/kg,添加水平为10~300μg/kg时,9种目标物的平均回收率为73%~105%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~8.6%。本方法具有前处理简单、分析快速、准确等特点,适用于皮革样品中9种磷酸三酯类化合物的测定。
简介:自制的ACS是一种带有支链的改性天然高分子物质,其羧基取代度为0.57,阳离子取代度为0.02。吸附动力学研究表明,ACS对Ca^2+的吸附速率快,两者之间有较强的吸附作用力,且吸附动力学曲线只出现一个“平台”。等温吸附研究表明,ACS对Ca^2+的吸附符合Langmuir模式和Freundlich模式,为单分子化学吸附。吸附量随pH值的升高而增加,当pH值〉6.5,并基本保持不变时,在实验浓度范围内,吸附量随着Ca^2+初始浓度的增加而升高,当Ca^2+加入量为3.93mmol/L,ACS用量为2.0g/L,pH值为6.5±0.1时,25℃、45℃、65℃的平衡吸附量分别为0.687、0.743和0.826mmol/g;当Ca^2+初始浓度为0.983mmol/L时,ACS的用量为2.0g/L达到最佳效果,用量继续增加,吸附量反而下降。
简介:小麦粉是日常生活和许多食品加工行业常用的食品原料,而磷酸盐在其加工制品生产加工过程中起着重要的膨松、抗氧化等作用,国标要求用GB/T5009.87-2003《食品中磷的测定》第三法对小麦粉及其加工制品进行磷酸盐含量检测,但小麦粉的磷酸盐本底含量对小麦粉加工制品磷酸盐检测结果的影响,目前国内外未有相关报道。为了确认国标法测定市售小麦粉磷酸盐含量时,小麦粉本底对结果的影响,测定了华北、东北地区10个自磨小麦粉磷酸盐含量,结果显示自磨小麦粉的磷酸盐检测值达到了2.55g/kg~3.59g/kg,此检测值已经接近国家卫生标准规定的磷酸盐限量值5g/kg。市售小麦粉及其制品的磷酸盐检测量实则为小麦粉本底磷酸盐含量及磷酸盐添加剂的总量。因此在小麦粉磷酸盐检测时有必要考虑本底值的影响,以上检测结果为小麦粉生产加工过程中磷酸盐添加限量值提供科学数据。
简介:探索利用核黄素粗品制备核黄素5'-磷酸钠的可行性。在吡啶和乙腈的混合溶剂中,使核黄素粗品与其4倍摩尔量的三氯氧磷35℃左右下反应2h,然后水解反应混合物,再用NaOH溶液中和,能够以68.5%以上的收率得到核黄素磷酸钠,产品质量符合美国FCC(7)要求。通过单因素试验,初步优化了核黄素5'-磷酸钠粗品磷酸化反应的条件,即:n(POCl3)/n(VB2)=4.6,n(POCl3)/n(H2O)=1.65,反应时间2h,反应温度35±1℃。在优化的磷酸化反应条件下,利用核黄素粗品制备核黄素5'-磷酸钠的收率平均可达73.5%以上,能够有效降低核黄素5'-磷酸钠的生产成本。研究结果表明,利用核黄素粗品制备核黄素5'-磷酸钠无论在经济上还是在技术上均是可行的。